二氧化硅载过氧磷钨酸季铵盐催化剂的制备及脱硫性能研究.pdf

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1、第36卷第3期能源化工Vol

2、36No．32015年6月EnergyChemicalIndustryJun．，2015二氧化硅载过氧磷钨酸季铵盐催化剂的制备及脱硫性能研究刘淑芝，袁云(东北石油大学化学化工学院，黑龙江大庆163318)摘要：以正硅酸乙酯为硅源，利用溶胶一凝胶法制备了二氧化硅载过氧磷钨酸季铵盐催化剂，对催化剂进行了XRD分析。以双氧水为氧化剂，苯并噻吩(BT)和二苯并噻吩(DBT)为模型化合物，初步评价了催化剂的氧化脱硫反应性能，并考察了反应时间、催化剂用量以及反应温度等反应条件对BT和DBT的氧化脱除

3、效果的影响。结果表明：常压下，反应温度70℃，反应时间60min，催化剂用量(W)4％，过氧化氢和模拟油体积比1：10的条件下，对苯并噻吩和二苯并噻吩的脱除效果最好，脱除率分别达到93．75％和97．13％。催化剂可回收多次使用，仍保持较高活性。关键词：过氧磷钨酸季铵盐负载催化氧化脱硫中图分类号：TE624．55文献标识码：A文章编号：2095-9834(2015)03—0032—04Preparationofcatalystofphosphotungsticacidperoxidequaternaryammoniu

4、msaltonsilicacarrierandstudyonitsperformanceforremovingsulfidesL／UShuzhi，YUANYun(CollegeofChemistry&ChemicalEngineering，NortheastPetroleumUniversity，Daqing163318，China)Abstract：Withtetraethylorthosilicateassiliconsource，thecatalystofphosphotungsticacidperoxideq

5、uaternaryammoniumsaltonsilicacartierispreparedbysol—gelmethod．ThecatalystisanalyzedbyXRD，anditsperformanceforremovingsulfidesbyoxidationispreliminaryevaluatedwithhydrogenperoxideasoxidant，andbenzothiophene(BT)anddibenzothiophene(DBT)asthemodelcom—pounds．Theinfl

6、uencesofreactiontime，catalystdosageandreactiontemperatureontheeffectsofremovingBTandDBTbyoxidationareinvestigated．Theresultsshowthatatnormalpressure，whenreactiontemperatureis70℃，reactiontimeis60min，thecatalystdosage(W)is4％andthevolumeratioofhydrogenperoxidetosi

7、mulatedoilis1：10，theremovaleffectofBTandDBTisexcellent，andthere—movalratereaches93．75％and97．13％，respectively．Thecatalyststillremainsbetteractivityafterrecyclingusedmultipletimes．Keywords：phosphotungsticacidperoxidequaternaryammoniumsalt；load；catalyticoxidation；

8、removalofsulfides近年来，对杂多酸的研究在催化领域取得了一剂具有比表面积大、活性及选择性高、催化剂易回定成就J。随着对杂多酸的深入研究发现，当取收等优点。笔者以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，制备代金属离子与氧形成的MO八面体中的氧原子被了二氧化硅载过氧磷钨酸季铵盐催化剂，用于催化过氧022-所取代，会形成过氧杂多化合物。过氧杂双氧水氧化脱除模拟油中的苯并噻吩(BT)和二苯并噻吩(DBT)，并对其催化性能进行了初步评价。多酸季铵盐是由具有Keggin结构的杂多酸与H：O1试验部分及长碳链季铵盐反应生成的

9、含活性氧的杂多化合1．1试剂与仪器物，与杂多酸相比，过氧杂多酸由于引入了O和长正辛烷，过氧化氢(W，30％)，糠醛，正硅酸乙碳链的季铵盐，具有催化和相转移双重功能，因而酯，天津市大茂化学试剂厂；十六烷基三甲基溴化在由过氧化氢和烃类构成的油一水两相体系中具有铵(CTAB)，天津市科密欧化学试剂有限公司；无水更高的催化活性，目前多用于烯烃的环氧化、