钼取代磷钨酸催化剂的制备及其催化性能研究.pdf

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1、第44卷第12期当代化工Vo1．44．N0．122015年12月ContemporaryChemicalIndustryDecember，2015钼取代磷钨酸催化剂的制备及其催化性能研究李贵贤，张小莉，张瑞寰2，白宏伟(1．兰州理212大学石油化工学院，甘肃兰州730050；2．中国石油天然气玉门油田分公司炼化总厂，甘肃玉门735200)摘要：合成了系列钼取代磷钨杂多酸(H，PWMon'XH：0)催化剂，并且通过FT—IR，x一射线衍射仪对所合成的催化剂进行了结构表征。分子中钼含量的相对多少对乙酸环己酯的酯收率有影响，n=l，3，5时表现了相对较高的催化活性，H，PWMo，O。的催化活性最

2、高。反应最佳条件为：以0．1mol冰乙酸为基准，环己醇与冰乙酸的摩尔比为1．2：1．0，催化剂H，PW9Mo，0的加入量为0．253mmol，带水剂环己烷的加入量为10mL，反应温度为110℃，反应时间为90min，酯收率可达到93．06％。关键词：乙酸环己酯；钼取代磷钨酸；催化合成中图分类号：TQ426文献标识码：A文章编号：1671—0460(2015)12—2781—04PreparationandCatalyticPerformanceofMolybdenumSubstitutedPh0sph0tungsticAcidsL1Gui-xian，ZHANGXiao．1．i．，ZHANG

3、Rui—huan，BAIHong—wei(1．CollegeofPetrochemicalEngineering，LanzhouUniversityofTechnology,GansuLanzhou730050，China；2．CNPCYumenOilfieldBranchRefiningandPetrochemicalsCompany,GansuYumen735200，China)Abstract：AseriesofKeggintypemolybdenumsubstitutedphosphotungsticacids(H3PW12．"Mon"XH20)weresynthesizedand

4、characterizedbyFT-IR，X—raydiffraction．Theresultsshowthatmolybdenumsubstitutionextentcansignificantlyaffectthecatalyticactivityintheyieldofcyclohexylacetate，whenn=1,3，5，thecatalystshowsrelativelyhighcatalyticactivity,andH3PW9Mo3040exhibitsthehighestcatalyticactivity．Theoptimumreactionconditionsarea

5、sfollows：using0．1molaceticacidasreference，themoleratioofcyclohexanoltoaceticacidis1．2，cyclohexanedosageis10mL，theamountofcatalystH3PWgMO3040is0．253mmol，thereactiontemperatureis110℃，thereactingtimeis90min，theyieldofcyclohexylacetateisupto93．06％．Keywords：Cyclohexylacetate；Molybdenumsubstitutedphosph

6、otungsticacid；Catalyticsynthesis乙酸环己酯是无色或略带淡黄色的透明液体，子(如P、Si、Fe、Co等)和多原子(如Mo、W、挥发性很大，香气宜人，具有香蕉、樱桃、苹果等V、N、Ta等)按一定的结构通过氧原子配位桥联水果香味，是很好的有机溶剂和香料，常被广泛的组成的一类含氧酸，具有很高的催化活性，它不仅应用于食品行业和化妆品香精工业配料中。，也可具有酸l!生，而且具有氧化还原性，对环境无污染，进一步作为大分子合成的中间体。酯化反应传统的且性能稳定，可作为均相和非均相催化剂，是一种方法是用液体强酸作为催化剂p，它的催化活性高，潜在的绿色无污染的新型催化剂”。与传

7、统的催但是对设备的腐蚀性比较大，不易分离，且对环境化剂相比较，由于杂多酸具有独特的酸眭，“假液相”不友好，再者，从分子结构上来看，乙酸环己酯空行为，可以在分子或原子水平上设计与合成催化间位阻比较的大，比起一般的酯化反应，反应不太剂，催化性能可被系统的进行调控等，使得它在催容易进行，环己醇是仲醇，如果用传统液体强酸作化剂领域的研究备受关注。本文选取钼取代的磷钨为催化剂，分子内部有可能会发生分子内脱水等副酸作为催化剂，将其应