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1、磷钨酸催化合成油酸乙酯实验条件的研究2011年9月磷钨酸催化合成油酸乙酯实验条件的研究79磷钨酸催化合成油酸乙酯实验条件的研究林晓敏李文杰(泉州师范学院化学与生命科学学院,福建泉州362000)摘要:以磷钨酸作催化剂,油酸和无水乙醇为原料制备油酸乙酯.考察了油酸与乙醇物质的量比,催化剂用量,反应时间对酯化率韵影响.结果表明:磷钨酸对合成油酸乙酯具有良好的催化活性,合成的优化条件为:酸醇物质的量比为l:6,催化剂用量为0.4g,回流反应2h,酯化率可达到96.3%.关键词:油酸乙酯磷钨酸催化合成油酸乙酯,为淡黄色油状液体,天然存在于某些酒类和水果中,属于高级脂肪酸醇酯.油酸
2、乙酯不溶于水,但它可溶于乙醇和乙醚等有机溶剂中,有花香,果香的气味.油酸乙酯广泛应用于香精,纺织,医药等工业中,主要用作润滑剂,抗水剂和树脂韧化剂,将其用作杀虫剂辅剂,可以提高杀虫剂的渗透能力…',更加快速有效地杀灭害虫,对杀虫剂有明显的增效作用.油酸乙酯的传统合成方法是用油酸和无水乙醇在浓硫酸催化下酯化反应合成的](),但是用浓硫酸作催化剂存在许多问题:浓硫酸既有脱水,酯化和氧化作用,会产生一系列的副反应;浓硫酸会腐蚀仪器设备,增加生产成本;生产过程中,若不慎,容易对人体引起灼伤;后处理工艺复杂,产生的废水会造成环境污染.为了克服浓硫酸的缺点,人们不断寻找新的绿色催化剂
3、【l】.考虑到磷钨酸催化合成油酸和乙醇的酯化反应较少见到报道,故对此进行了研究,并且取得了良好的效果.1实验部分1.1主要仪器和设备1.1.1主要仪器傅立叶变换红外光谱仪(Avatar一360,美国尼高力公司);阿贝折射仪(WAY,上海精密科学仪器);电子天平(BSA一224S,德国赛多利斯).1.1.2试剂油酸(AR,江苏南京中山集团公司化工厂);无水乙醇(AR,西陇化工股份有限公司);95%乙醇(AR,西陇化工股份有限公司);碳酸氢钠(AFt,上海联试化工试剂有限公司);无水氯化钙(AR,上海联试化工试剂有限公司);氢氧化钠(AR,上海联试化工试剂有限公司);氯化钠(
4、AIR,天津市科密欧化学试剂开发中心).1.2反应原理H3CCH2OH+H3C(CH2)6CH2CH=CHCH2(cH2)6COH————+H3c)ccH2)ocHH/H1.3试验方法在装有温度计,回流冷凝管的三颈瓶中加入一定量的油酸,无水乙醇和催化剂,充分振动摇匀.安装实验装置,用电热套加热,控制温度,回流一定时间后停止加热将生成液依次用饱和碳酸氢钠溶液,饱和食盐水和饱和氯化钙溶液洗涤,然后用适量的无水氯化钙干燥,即得产品.测定反应前后酸值的变化,用来表示酯化的程度,酸值的测定用氢氧化钠来滴定.准确称取一定量的反应液置于锥形瓶中,加入10mL95%中性乙醇,加3滴酚酞
5、指示剂,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴至溶液呈粉红色,保持30s不褪色为终点,记录反应前后消耗的'NaOH标准溶液的体积.每个样品均测3次,求其平均值为酯化率.2结果与讨论2.1合成实验条件的优化2.1.1反应时间对酯化率的影响固定油酸用量为0.025m~,乙醇用量为0.25mol,催化剂用量为0.2g,改变反应时间,测定反应时间对油酸酯化率的影响,实验结果如图1所示:江西化工2011年第3期959.85芝e.萋s口7.656.反应时间,h图1反应时间对油酸酯化率的影响由图1可以看出,随着反应时问的延长,油酸酯化率增高,反应经2h时酯化率已达92.1%,继续延长反应
6、时间,油酸酯化率变化不大,所以,适宜的反应时间为2h.1OO'95902.1.2催化剂的用量对酯化率的影响固定油酸用量为0.025mol,乙醇用量为0.25mol,改变催化剂磷钨酸的用量,回流加热2h,测定催化剂的用量对油酸酯化率的影响.实验结果如图2所示:0.'0.20.3O.●0.5催化剂用量/g图2催化剂的用量对油酸酯化率的影响由图2可以看出,磷钨酸对油酸和乙醇的酯化反应具有良好的催化效果,随着催化剂用量的增加,酯化率增高,当催化剂磷钨酸用量为0.4g时,酯化率可达94.9%,继续增加催化剂的用量,酯化率变化趋于平缓,可见,再增加催化剂用量对油酸酯化率影响不大,所以
7、催化剂的用量为0.4g为宜.2.1.3酸醇比对酯化率的影响在反应时间2h和催化剂用量为0.4g的条件下,改变酸醇比,考察其对油酸酯化率的影响,实验结果如图3所示::2∞:2∞料龌2011年9月磷钨酸催化合成油酸乙酯实验条件的研究81酸醇摩尔比图3酸醇摩尔比对油酸酯化率的影响由图3可以看出,随着乙醇的物质的量的增加,油酸的酯化率也随之不断升高.当酸醇比为1:6时,酯化率最高.再继续增加无水乙醇的用量,油酸的酯化率开始降低,这是因为反应体系醇的用量过多,一定程度上降低了油酸的浓度,从而使油酸的酯化率降低,因此,适宜的酸醇摩尔比为
