油酸巯基乙酯的合成工艺研究.pdf

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1、34塑料助剂2012年第1期(总第91期)油酸巯基乙酯的合成工艺研究王爱红李建丰李尖钟新乐龙守奎(湖北南星化工总厂，枝江，443200)摘要研究了影响用油酸与巯基乙醇合成油酸巯基乙酯(逆酯)的各种因素。得出了酯化反应的最佳条件为：油酸／巯基乙醇摩尔比为1．2，反应温度为70～75℃，反应时间为3．5h，催化剂用量为总反应物质量的0．5％．除水方式为真空脱水。关键词油酸巯基乙酯油酸巯基乙醇合成StudyonSynthesisTechnologyofMercaptoethylOleateWangAihon

2、gLiJianfengLiJianZhongXinleLongShoukui(HubeiNanxingChemicalFactory，Zhijiang，443200)Abstract：Thefac,torswhicheffecttheacc0mplishmentofreactionofmercaptoethyloleate(reverseester)synthesiswhichusedoleicacidandmercaptoethanolasrawmaterialswerestudied．Thetes

3、tresultsshowed，thattheoptimalreactionconditionsofesterificationare：themoleratioofacidtoalcoholis1．2，reactiontem-peratureis70-75℃．reactiontimeis3．5h．thecatalystquantityis0．5％oftheweightoftotalreactedmate—rials，thewater-removingmethodisbyvacuum．Keyword：me

4、rcaptoethyloleate；oleicacid；mercaptoethanol；synthesis硫醇逆酯锡作为替代铅盐类的无毒、高效的计院；植物油酸，工业级．四川精细化工研究设计热稳定剂．近几年米在欧美市场广泛川于管材、型院；巯基乙醇，工业级，四川精细化工研究设计院；材和异型材领域。在我国，逆酯锡的应川还不十分对甲苯磺酸，工业级，上海建平化工有限公司。广泛“十二五”期间是塑料建材下乡惠农政策实1．2仪器施年，塑料管道及管件、型材和异型材将得到应用集热式磁力搅拌器，真空泵，磁力转子，250和发

5、展I”．冈此逆酯锡作为环保型高效热稳定剂，mL_一口磨砂烧瓶，加液漏斗，温度计等实验室常必将会得到应川和发展。湖北南星化工总厂利，【{j朋玻璃仪器。此研究成果，已建立一条年产500t的逆酯锡生产1-3合成路线线．生产的产品经出品国外市场应用，效果良好。主要反应方程式如下：本文介绍合成硫醇逆酯锡的中问体油酸巯基乙酯RCOOH+HSCH：CH：0H—一RCOOCH：CH：SH+H0(逆酯)的小试结果。其中R指CH3(CH2)CH—CH(CH2)CH一。l实验部分1．4反应终点判定1．1试剂恢反应为可逆反应

6、，随着反应向右进行，羧酸高纯植物油酸，工、l级，四川精细化工研究设逐渐消耗，酸值降低；同时，反应产物中巯基量随之增加，当去除反应物巯基乙醇后．便可确定产物中的巯基总量。也可不除掉未反应完的巯基乙醇．采第1期王爱红，等．油酸巯基乙酯的合成工艺研究35用不同的溶剂来测试反应液中的游离巯基(可以认产生白色沉淀。原因是温度过高，在酸性条件下，为是未反应的原料巯基乙醇)。故而我们采用测量油酸或巯基乙醇发生自缩合反应，致使得不到目反应进程中的巯基含量与酸值来表征反应完成标产物，所以温度控制在70～75℃。度。2．

7、2反应时间确定1．5实验步骤主要是优化反应合适的时间，催化剂用量为先将三口烧瓶预热至一定的温度，加入油酸，总反应物质量的0．5％：油酸／巯基乙醇摩尔比采川启动搅拌，待反应釜温度升至一定温度后，滴加巯1．2；反应温度(70～75)℃；除水方式为反应系统抻基乙醇和催化剂，滴加时间控制在一定时间内。然真空。后将反应温度控制在一定范围内，反应一段时间。选择从3h至9h之问l3个时间值进行合成反应过程中，启动真空泵抽真空除水，通过取样分实验。析，达到反应终点后，出料。稍冷，倒人分液漏斗，用实验结果如图2所示。稀

8、氨水或低浓度的碳酸氢钠水溶液洗涤，轻轻搅拌，分水，油层再用清水洗，振荡，洗至接近一定的pH值，分层，得油相，将油相抽真空减压蒸馏进行暑干燥。若酯短时间即用于下一步缩合，也可不用蒸0馏提纯直接用于逆酯锡合成。蝴∞量2实验结果与讨论2．1反应温度的优化时间／h催化剂用量为总反应物质量的0．5％；油酸／巯罔2反应时间对酯化完成度的影响基乙醇摩尔比采用1．2；反应时间3．5h；除水方式Fig．2Effectofreactiontime013theaccompli