X射线荧光光谱法(XRF)测定环境地质样品中痕量氯、溴的试验研究.pdf

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1、2第01432年卷第9月9期当代化工Vo1．42，No．9ContemporaryChemicalIndustrySeptember，2013X射线荧光光谱法(XRF)测定环境地质样品中痕量氯、溴的试验研究刘敏(辽宁省地质矿产研究院，辽宁沈阳110032)摘要：研究了对于环境地质样品中痕量元素BT、c1的XRF法分析方法，采用水系沉积物、土壤、岩石等标准物质做工作曲线，用仪器软件的数学模式校正样品的基体效应和元素间的谱线重叠效应。制样采用硼酸镶边垫底粉末压片法。测定结果表明，检出限、准确度和相对标准偏

2、差(RSD％)均达到国家对环境地质样品分析的质量标准要求。关键词：x射线荧光光谱；环境地质样品；痕量氯、溴中图分类号：O657文献标识码：A文章编号：1671—0460(2013)09—1354—03StudyonDeterminationofTraceBromideandChlorineinEnvironmentalGeologySamplesbyX—rayFluorescenceSpectrometryLIUM(LiaoninginstituteofGeologyandMineralresourc

3、es，LiaoningShengyang110032，China)Abstract：AnalysisoftracebromideandchlorinejnenvironmentalgeologysamplesbyX—rayfluorescencespectrometrywasstudied．Thecertifiedstandardreferencemateria1ofsoil．rocksamplesandSOonwaschosentodrawcalibrationcurve．Thepowdersamp

4、lescanbepressedintopelletsassamples．Thebasiceffectandoverlapefectofelementspectrumwerecorrectedbytheapplicationsoftware．Theresultsshowthatthedetectionlimit．RSD％andaccuracyofthemethodcansatisfynationalstandardrequirements．Keywords：X—rayfluorescencespctro

5、nmetry；Environmentalgeologysamples；TracebromideandchlorineXRF法因具有多元素同时测定，且含量范围仪，其4．0kW高功率端窗铑靶x射线管，使地质宽、精密度高、制样简便，分析速度快等特点，在样品分析测试能力上了一个台阶，对样品中痕量地学领域已得到广泛的应用。目前可采用XRF法分cl、Br分析有了较可靠的分析手段。析的元素有50多种，常见的硅酸盐类样品中，可用1实验部分XRF法分析的主、微量元素有40余种，对于这些元素的分析问题，如样品制备，测量条

6、件的选择、1．1仪器和测量条件元素问效应的校正等，已有大量的文献报道。但荷兰PANalytical公司PW2440型X射线荧光对于痕量Br、cl等元素的研究相对较少。目前，据光谱仪；4．0kW端窗铑靶x光管；戴尔计算机；文献介绍，cl的分析结果会随着样品放置时间和测SuperQ(3．0)分析软件；惠普HP6122彩喷打印机；量次数增加而增高，其机理有各种说法，但均未证PW2540VRC样品交换器；日本理学50t油压机。实；Br则主要应解决低含量(<1．5g，g)样品的分测量条件见表1。析问题。近年我院

7、引进了新型x射线荧光光谱表1Cl、Br的测量条件Table1MeasuringconditionsofCIandBrelements1．2样品制备模具中，用硼酸镶边垫底，在35t压力下，压制成称取4．0g粒径≤200目(75m)的样品放入试样直径32mm，镶边外径40mm的圆型样片待测。收稿日期：2013一O3—12作者简介：刘敏(1975-)，女，辽宁沈阳人，工程师，2011年毕业于吉林大学资源勘查工程专业，研究方向：从事岩石矿物测试工作第42卷第9期刘敏：X射线荧光光谱法(XRF)测定环境地质样品

8、中痕量氯、溴的试验研究13551．3校准曲线正公式为：采用GBW07301—07312(水系沉积物)、c=p一(1+NNN)GBW07401--07416(土壤)、GBW07103-07114(岩石)等标准物质，按1．2方法制成样片作为标准样式中：G一校准样品中分析元素i的含量(在未知样品分析中为基体校品。cl的含量范围：20～600g／g。Br的含量范围：正后分析元素i的含量)；0．25～8g儋。Cl的标准曲线采用x射线荧光谱线Dl一分析元素i的校准曲