X射线荧光光谱法直接测定粉煤灰元素含量的试验研究.pdf

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1、第6期煤质技术2013年l1月-耪辆0粥々谁蹰强强毪鬣毪巍鼍鹫强钍i×射线荧光光谱法直接测定粉煤灰元素含量的试验研究吴锁贞，刘笛。，吴玉霞。，李军，程健林(1．江苏方天电力技术有限公司，江苏南京211102；2．南京大学现代分析中心，江苏南京210000；3．镇江新区建设工程质量中心实验室，江苏镇江212132)摘要：阐述了采用粉煤灰直接压片并用x射线荧光光谱法直接测定粉煤灰中常量元素组分含量的试验方法，且从样品均匀性、X射线衍射(XRD)数据、制样压力、颗粒的均匀性、精密度试验和正确度试验等方面进行了试验分析，说明采用X射线荧光光谱法直接测定粉煤灰元素含量该方法可

2、行。关键词：X射线荧光光谱法；粉煤灰；元素含量；直接压片中图分类号：TQ533．6文献标识码：A文章编号：1007—7677(2013)06—0027—05ResearchOildirectdeterminationofthecontentsofelementsinflyashusingXrayfluorescencespectrometryWUSuo—zhen，LIUDi。，WUYu—Xia。，LIJun，CHENGJian—lin(1．JiangsuFrontierElectricTechnologyCo．，Ltd．，Nanjing211102，China2．M

3、odernAnalyticalCenter0NanjingUniversity，Nanjing210000，China3ZhenjiangNewDistrictLaboratoryofQualityInspectionCenteroConstructionEngineering，Zhenjiang212132，China)Abstract：Thispaperintroducedaresearchmethodofusingflyashtabletspreparedbydirectcompressiontodothedeterminationofconstantelem

4、entscontentincoalashwithX—rayfluorescencespectrometry．Moreover，fromtheaspectslikesamplehomogeneity，datafromXRD，pressureofsampling，particlesizeuniformity，precisiontestandaccuracytest，thefeasibilityofusingXrayfluorescencespectrometrytodothedeterminationofconstantelementscontentincoalashw

5、asapproved．Keywords：X—rayfluorescencespectrometrymethod；flyash；elementscontent；directcompression样处理均比较麻烦。针对不同的成分还需要分别处0引言理，或针对待测成分含量范围的不同可能还需要稀煤灰成分是在高温下经过氧化分解化合后形成释，因此不是真正意义上的多成分同时测量。X射的各种金属非金属的氧化物与盐类，是粉煤灰综合线荧光光谱法具有多元素同时测定、方法快速准利用的重要基础参数之一。根据煤灰成分可以大致确、重现性好和精度高等优点，广泛应用于地质、推测煤的矿物质组成；在动力燃

6、烧中，根据煤灰成矿山、冶金、建材等领域[1]。然而现阶段针对X分可以初步判断煤灰熔融性温度的高低；根据煤灰射线荧光光谱仪所测样品的制备大多采用熔融的制中碱性成分的高低，可以判断煤灰对燃烧室的腐蚀样方法，此法固然具有重现性高、精度好的特点，程度，因此准确快速测定煤灰成分具有重要意义。但其实验周期比较长，测试成本较高，不利于一定煤灰成分分析大多采用化学或原子吸收法、ICP准确度下的快速大批量的检测。以下采用粉煤灰直法，由于煤灰化学成分复杂而且含有大量的SiO接压片法来制备待测样品，适应一定准确度要求的和Al0。，化学分析及原子吸收、ICP法检测的试快速测定煤灰成分，并与

7、熔融制样法制备的样品测27第6期煤质技术2013年11月试结果比较，得到了满意的结果。关键。(2)压片：取(4±0．5)g已碾磨样品，加到1实验部分内径30mm、壁厚4mm、高4mm的制样塑料圈1．1仪器设备内，放在平面模具上，用24t～26t压力在压片机ARL一9800XP型X射线荧光光谱仪及其辅助设上将样品压制成片。注意测量面不能用手接触、要备；高温炉(带有控温装置，能升至1200℃，能求平整无制样圈的凹凸痕迹。样片背面标注样品名保持温度为815℃±10℃，炉膛应有相应的恒温称。区)；电子天平(量程为0～50g，分辨率0．0001(3)测试：把处理好的样品放