纳米Fe3O4分离富集一悬浮进样-氢化物发生原子荧光法测定砷形态.pdf

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1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第1期2013年1月ChineseJournalofAnalyticalChemistry105～109i研究简报eiDOI：10．3724／SP．J．1096．2013．20471纳米Fe3O4分离富集一悬浮进样-氢化物发生原子荧光法测定砷形态安明日陈明丽王建华(东北大学分析科学研究中心，沈阳110819)摘要研究了以纳米FeO为固相吸附剂对痕量无机砷形态的吸附与分离富集，建立了无需洗脱分离的悬浮进样一氢化物发生一原子荧光法测定砷形态的方法。选择的反应体系为0．64g／LFeO悬浮液一1．O％(m／V)NaBH溶液一5．

2、0％(v／v)HC1(pH8)，进样5．0mL时，得到本方法的检出限为13．5ng／L；As0田D浓度在0．05～3．5~tg／L范围内呈良好的线性关系；测定0．5g／LAs0田D的精密度RSD=3．4％。用国家标准物质GBW10010(大米)验证了本方法测定砷的准确性，测定结果(0．101+0．010g)与标准值(0．102-+0．008g儋)吻合。采用本方法测定了近海海水和雪水样品中的无机砷形态，并进行了加标回收实验。对As㈣和As(v)的加标回收率在95％一l10％之间，结果令人满意。关键词悬浮进样；纳米Fe，O；砷形态分析；氢化物发生一原子荧光光谱法1引言悬浮进样

3、是一种以固体细粉和浆料在溶剂中以悬浮状态进样的样品前处理技术。悬浮进样在一定条件下可兼具液体进样和固体进样的特点，有利于实现样品输送的自动化和微型化、可调整悬浮样品的浓度，并可提高测定的灵敏度]。砷是具有广泛生物效应的人体非必需毒性元素，长期接触砷会对人体多种组织、器官造成危害，严重损害人体健康】。另外，不同价态砷的生物活性各不相同，其毒性也表现巨大差别，仅测定样品中砷的总量远不能满足环境检测与评价的要求，因此对砷形态进行分离分析具有重要意义。在无机金属形态分析中，基于固相萃取的分离方法应用较为广泛挖】。在各种吸附分离富集载体中，纳米材料已被证实是一种较为有效的金属及其形

4、态或组分的吸附剂，如纳米氧化物在吸附分离环境样品中痕量金属元素时表现良好的分离富集性能[1】。作为一种特殊的纳米氧化物，纳米FeO对痕量金属离子具有良好的吸附性能[1】。考虑到铁对各种样品中的砷表现特殊的亲和性’叫，含铁纳米材料在砷及其形态的分离富集中可能具有独特的应用。以纳米材料为吸附剂分离富集痕量金属后，一般需经洗脱后，再对洗脱液进行检测；而由于纳米材料的超小尺度，使其在水溶液中的分散性好，不易实现洗脱操作。本研究中，在吸附分离后无需洗脱，而将悬浮液直接进样检测，建立悬浮进样一氢化物发生原子荧光法进行元机砷形态分离分析的方法，通过对国家标准物质(大米)中的砷含量测定，

5、验证了方法的可行性。本实验考察了纳米Fe，O对痕量无机砷形态的吸附及其分离富集性能，并据此建立环境水样中的砷形态及进行了加标回收实验。2实验部分2．1仪器与试剂AFS-920双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)；砷高性能空心阴极灯(193．7nnl，北京有色金属研究总院)；OrionModel868酸度计(美国ThermoElectrom公司)；激光纳米粒度仪(Zetasizer2012-05-05收稿；2012-06-30接受本文系国家自然科学基金(No．21075013)，中央高校基本科研业务费(Nos．N100305003，N110705002，NI10805

6、001)，教育部新教师基金(No20100042120027)资助项目E-mail：jianhuajrz@mail．neu．edu．cn分析化学第41卷NanoseriesZS90，Malvem，英国)。As(V)和As㈣储备液。NaOH，NaBH4(96％)，HC10，HNO3，HC1，聚乙二醇．6000及氨水(优级纯，国药集团)；FeC1，·6H：O，FeCI：·4H：O(1>98．0％，分析纯，天津市光复精细化工研究所)；大米标准物质GBW10010(国家标准物质研究中心，北京)。载液及其它实验用水均为18MQcm纯水2．2样品制备准确称取0．1000gGBW100

7、10(大米)标准样品于聚四氟乙烯坩埚中，加入10mLHNO．HC10混酸(4：1，V／V)，于室温下静置2h。将试样于恒温电热板上在250oC条件下继续加热至溶液近干，取下自然冷却至室温。再加入5mL浓HC1，继续加热3min，冷却后转移至50mL容量瓶中定容。按上述同样方法消化空白试样。环境水样品(海水和雪水)分别取自于大连渤海和东北大学校园。将海水和雪水分别用0．22岬微孔滤膜过滤。按上述相同方法准备空白试样。2．3纳米Fe3o4的制备实验中采用共沉淀法制备纳米Fe3O。将FeC12·4HO(1．99g)与FeC13·6H