氢化物发生---原子荧光法分析砷含量

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1、氢化物发生--原子荧光法分析砷含量山西省地方病防治研究所程晓天氢化物发生--原子荧光分析（HG---AFS）是上世纪70年代才开始发展的分析技术，经过三十几年的发展，已成为成熟的高灵敏度的分析技术。特别是由于它在利用其他分析技术难以解决的砷、硒、铋等元素的分析中，灵敏度高，基体干扰少，操作简单，相对于发射光谱法，原子吸收法等具有明显的优势，受到了广大分析和研究人员的重视。我国仪器分析工作者，开发了实用性很强的高效低消耗的氢化物原子荧光分析仪器，达到并在很多方面超过了国际先进水平。由于仪器发展很快，标准

2、方法的研制就相对滞后，旧的标准方法很快就不能适应新型仪器的应用。在地方性砷中毒的防治研究中，我们山西省地方病防治研究所比较早的应用了氢化物发生--原子荧光分析法测砷，作了一定量的工作，现在把我们的一些做法和经验教训与各位同行作一下交流，欢迎大家提出宝贵意见。主要内容一、生活饮用水中无机砷含量的测定--原子荧光法二、氢化物发生--原子荧光法分析尿中砷三、尿样消解带来的干扰问题四、氢化物发生--原子荧光法分析过程中需注意的问题五、氢化物发生--原子荧光法与常规方法比较一、生活饮用水中无机砷含量的测定--

3、原子荧光法1、原理生活饮用水中无机砷以三价砷As（Ⅲ）和五价砷As（Ⅴ）两种价态存在，在酸性介质中，用硫脲和抗坏血酸使As（Ⅴ）还原为As（Ⅲ），即可进行测定。测定时，在原子荧光仪的氢化物发生系统中，酸与KBH4反应，产生大量新生态氢，新生态氢与As（Ⅲ）反应将As（Ⅲ）进一步还原为AsH3气体，由氩气将AsH3和新生的氢气载入石英炉原子化器，在原子化器中氢气燃烧使砷原子化。原子态的砷在特征波长的空心阴极灯照射下，产生电子跃迁，由基态变为激发态，当激发态的电子返回基态时即产生荧光，其荧光强度在一定范围

4、内与样品中的砷含量呈正比，由此我们可以进行定量分析。硫脲抗坏血酸AsO33-新生态氢AsH3原子化器As空心阴极灯照射产生荧光测定AsO43-KBH4+H++3H2OH3BO3+K++8H·AsO33-+6H·+3H+AsH3+3H2O2AsH32As+3H2氩氢火焰原子化还原剂（硼氢化钾）载气（氩气）载流（盐酸）反应块AsH3一级气液分离器二级气液分离器原子化器测定(或样品待测液)空心阴极灯2、仪器AFS系列原子荧光仪及配套分析软件3、试剂（本方法所用试剂如未特殊说明均为分析纯,水为去离子水）■3.

5、1砷标准储备液（0.1mg/ml）：称取经105℃干燥2h的As2O3（优级纯）0.1320g于50ml烧杯中，加入NaOH溶液（40g/L）10ml溶解，加入浓盐酸10ml，转移到1000ml容量瓶中定容，摇允。（此标准储备溶液可以由标准物中心购买）。■3.2砷标准应用液（0.1µg/ml）：临用前将砷标准储备液逐级稀释。（如果为操作方便有时也可将该溶液继续稀释为更低浓度。）■3.3硫脲（5%）---抗坏血酸（5%）溶液：称取5g硫脲和5g抗坏血酸，溶于100ml水中（临用前配）。■3.4KBH4(

6、2%)—NaOH(0.5%)(还原剂)溶液：称取2.5gNaOH和10gKBH4溶于500ml水中（此溶液于4℃冰箱可保存一周）。■3.55%(v/v)盐酸（载流）：取50ml浓盐酸（优级纯以上）溶于1000ml水中。■3.6盐酸（1+1）：浓盐酸（优级纯以上）与水等体积混合。■3.7氩气（载气）：纯度大于99.99%4.1标准系列制备：在容量瓶或比色管中加入砷标准应用液、盐酸（1+1）、硫脲（5%）--抗坏血酸（5%）溶液和去离子水，配制含砷分别为0，1.0，2.0，4.0，8.0，16.0µg/L

7、，含盐酸5%(v/v)，含硫脲、抗坏血酸各1%的标准系列，0µg/L的溶液为试剂空白，需配制100ml（用容量瓶），其余几个标准点可配制10ml（或5ml）（用10ml刻度管）。混匀，放置20--30分钟，待测。如样品浓度过高可将标准系列向高浓度方向延伸，也可以用仪器的稀释重测功能。（如样品含量过高，标准系列的最高点可以延长至砷含量为32.0µg/L，但不能太高，因为虽然原子荧光法线性范围宽，但毕竟是微量分析，浓度太高对仪器系统和低浓度样品的分析都会产生影响，而且曲线会发生弯曲。）4、分析步骤与计算4

8、.2样品处理：取水样0.5—3.5ml于10ml比色管中（如果样品含量过高还需将样品稀释后再取样。），加入盐酸(1+1)0.5ml，硫脲（5%）---抗坏血酸（5%）溶液1ml，加水至5ml，充分混允，放置20-30分钟（如室温较低需放置30分钟），待测。4.3测定：以盐酸（5%）(v/v)为载流，KBH4(2%)—NaOH(0.5%)溶液为还原剂，氩气为载气，开机测定。4.3.1仪器参考条件：灯电流：60mA;光电倍增管负高压：270mv；原子化器高度