《植物类中药材砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光法》（征求意见稿）编制说明

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1、行业文档(word可编辑版)《植物类中药材砷含量的测定氢化物发生-原子荧光法》编制说明（征求意见稿）广西壮族自治区药用植物园二○一○年十月二十五日1项目背景1.1任务来源《植物类中药材砷含量的测定氢化物发生-原子荧光法》标准制订项目已列入2011年广西壮族自治区质量技术监督局下达的地方标准计划，文件号为《关于下达2011年第十批广西地方标准制定（修订）项目计划的通知》（桂质监函[2011]731号文）[1]。本标准制订项目由广西卫生厅提出，由广西壮族自治区药用植物园起草，项目编号为：2011—10006。1.2工作过程广西壮族自治区药用植物园接到标准制订的任务后，及时成立标准编制小组。根据广西

2、质量技术监督局对广西地方标准制修订项目的相关要求，编制组开展了国内外相关文献等的资料收集，在整理、借鉴资料的基础上确定了方法的技术路线和主要研究内容，形成标准草案，制定实验方案。2011年2月至8月，编制组在查询、收集国内外相关标准、文献和技术资料以及专家论证意见的基础上，依据实验方案，对方法中设定的包括实验材料的选择、样品前处理方法、干扰实验和方法的精密度、准确度及检出限等技术参数等各方面做了细致的研究和探讨，并及时汇报标准的编制的进展情况。2011年8月至11月，组织有资质的单位，对标准方法的检出限、测定下限、准确度、精密度等方面进行验证。汇总相关验证数据后，对数据的合理性进行检验。在完成

3、上述各项工作的基础上形成了《植物类中药材砷含量测定原子荧光法》方法标准征求意见稿及编制说明，并于2011年10月提交给广西卫生厅和广西质量技术监督局。1标准制定的必要性分析2.1砷的危害2.1.1砷的基本理化性质砷属第四周期七族元素，原子序为33，原子量为74：92。砷具有两性元素的性质，非金属性更强些，故称它为类金属。砷有金属光泽的银灰色固体，质脆。砷一般以多原子分子存在，具多种同素异性体，但在加热时均不经溶融而升华。金属砷的比重为5.727，熔点814℃，升华点为615℃，不溶于水，可溶于硝酸和王水形成亚砷酸或砷酸。虽然砷和氮、磷均为同族元素，但较难获得电子而形成As3-离子，其主要氧化态

4、为As3+和As5+。最常见的有砷的氢化物(AsH3，胂)、五氧化二砷和三氧化二砷(砒霜)，及其相应的酸—砷酸(H3AsO4)和亚砷酸(HAsO2)。此外，常见的砷化合物还有二硫化二砷(雄黄)、三硫化二砷(雌黄)等。碱金属的砷酸盐或亚砷酸盐均溶于水，其余盐类均不溶于水，但溶于酸。2.1.2砷的危害砷是国际肿瘤机构（IARC）确认的人类致癌物之一，长期暴露可引发皮肤、肺脏等的肿瘤。砷对健康的危害是多方面的，摄入体内后可经血液迅速分布至全身，皮肤、神经、心、肺等均受到危害。砷对皮肤的损害主要包括色素沉着和或脱失、角化过度和细胞癌变；砷具有神经毒性，长期砷暴露可观察到中枢神经系统抵制症状，包括头痛、

5、嗜睡、烦躁、记忆力下降、惊厥甚至昏迷和外周神经炎伴随的肌无力、疼痛等[2]。无机砷的甲基化是机体内砷降解的主要途径。有证据表明，二甲基胂酸可致染色体改变，DNA损伤以及基因改变，具有遗传毒性和致癌性[3]。2.2相关中药标准和中药工作的需要《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》[4]中规定中药材砷的限量值为2.0mg/kg，但分析测定方法借鉴《食品中总砷和无机砷的测定》[5]，该标准总砷测定方法有：第一法氢化物原子荧光光度法，第二法银盐法，第三法砷斑法，第四法硼氢化物还原比色法。《中华人民共和国药典》2010年版[6]没有明确规定砷的标准限值，但在附录有关砷的检测项目有砷盐检查法和铅、镉、砷、汞

6、、铜测定法。砷盐检查法使用的方法为古蔡氏法和银盐法，铅、镉、砷、汞、铜测定法中砷测定使用的方法为氢化物发生原子吸收法。3国内外相关分析方法研究中药材砷的测定方法主要有氢化物原子吸收法、石墨炉原子吸收法和氢化物原子荧光法。国内用氢化物原子吸收法测定中药材砷的文献有：钱春燕等[7]用微波消解-原子吸收光谱法测定砷，检出限为0.3ng/mL，加标回收率在95%-105%之间，相对标准偏差小于3%。金戈辉等[8]用微波消解-流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定中药材中汞和砷，砷的检出限为0.001mg/L，回收率为89.4%-102.0%，相对标准偏差为4.1%。张晖芬等[9]用氢化物发生-原子吸收法

7、测定补益类药材中痕量砷，砷的线性范围为0.00-20.0ug/kg，加标回收为91.0%-108.0%。熊贤红等[10]用氢化物发生原子吸收法测定太子参中砷含量，精密度为1.80%，回收率为83.0%。中药材中砷的含量低，很多文献研究用石墨炉原子吸收法测定。秦樊鑫和段婷婷[11]结合钯涂层石墨管平台技术和基体改进，用石墨炉原子吸收法测定中药材中微量砷，回收率为90.3%-101.7%，RSD为3.