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时间:2018-03-18
《氢化物发生---原子荧光法分析砷含量》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、氢化物发生--原子荧光法分析砷含量山西省地方病防治研究所程晓天氢化物发生--原子荧光分析(HG---AFS)是上世纪70年代才开始发展的分析技术,经过三十几年的发展,已成为成熟的高灵敏度的分析技术。特别是由于它在利用其他分析技术难以解决的砷、硒、铋等元素的分析中,灵敏度高,基体干扰少,操作简单,相对于发射光谱法,原子吸收法等具有明显的优势,受到了广大分析和研究人员的重视。我国仪器分析工作者,开发了实用性很强的高效低消耗的氢化物原子荧光分析仪器,达到并在很多方面超过了国际先进水平。由于仪器发展很快,标准方
2、法的研制就相对滞后,旧的标准方法很快就不能适应新型仪器的应用。在地方性砷中毒的防治研究中,我们山西省地方病防治研究所比较早的应用了氢化物发生--原子荧光分析法测砷,作了一定量的工作,现在把我们的一些做法和经验教训与各位同行作一下交流,欢迎大家提出宝贵意见。主要内容一、生活饮用水中无机砷含量的测定--原子荧光法二、氢化物发生--原子荧光法分析尿中砷三、尿样消解带来的干扰问题四、氢化物发生--原子荧光法分析过程中需注意的问题五、氢化物发生--原子荧光法与常规方法比较一、生活饮用水中无机砷含量的测定--原子
3、荧光法1、原理生活饮用水中无机砷以三价砷As(Ⅲ)和五价砷As(Ⅴ)两种价态存在,在酸性介质中,用硫脲和抗坏血酸使As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),即可进行测定。测定时,在原子荧光仪的氢化物发生系统中,酸与KBH4反应,产生大量新生态氢,新生态氢与As(Ⅲ)反应将As(Ⅲ)进一步还原为AsH3气体,由氩气将AsH3和新生的氢气载入石英炉原子化器,在原子化器中氢气燃烧使砷原子化。原子态的砷在特征波长的空心阴极灯照射下,产生电子跃迁,由基态变为激发态,当激发态的电子返回基态时即产生荧光,其荧光强度在一定范围内与样
4、品中的砷含量呈正比,由此我们可以进行定量分析。硫脲抗坏血酸AsO33-新生态氢AsH3原子化器As空心阴极灯照射产生荧光测定AsO43-KBH4+H++3H2OH3BO3+K++8H·AsO33-+6H·+3H+AsH3+3H2O2AsH32As+3H2氩氢火焰原子化还原剂(硼氢化钾)载气(氩气)载流(盐酸)反应块AsH3一级气液分离器二级气液分离器原子化器测定(或样品待测液)空心阴极灯2、仪器AFS系列原子荧光仪及配套分析软件3、试剂(本方法所用试剂如未特殊说明均为分析纯,水为去离子水)■3.1砷标准
5、储备液(0.1mg/ml):称取经105℃干燥2h的As2O3(优级纯)0.1320g于50ml烧杯中,加入NaOH溶液(40g/L)10ml溶解,加入浓盐酸10ml,转移到1000ml容量瓶中定容,摇允。(此标准储备溶液可以由标准物中心购买)。■3.2砷标准应用液(0.1µg/ml):临用前将砷标准储备液逐级稀释。(如果为操作方便有时也可将该溶液继续稀释为更低浓度。)■3.3硫脲(5%)---抗坏血酸(5%)溶液:称取5g硫脲和5g抗坏血酸,溶于100ml水中(临用前配)。■3.4KBH4(2%)—N
6、aOH(0.5%)(还原剂)溶液:称取2.5gNaOH和10gKBH4溶于500ml水中(此溶液于4℃冰箱可保存一周)。■3.55%(v/v)盐酸(载流):取50ml浓盐酸(优级纯以上)溶于1000ml水中。■3.6盐酸(1+1):浓盐酸(优级纯以上)与水等体积混合。■3.7氩气(载气):纯度大于99.99%4.1标准系列制备:在容量瓶或比色管中加入砷标准应用液、盐酸(1+1)、硫脲(5%)--抗坏血酸(5%)溶液和去离子水,配制含砷分别为0,1.0,2.0,4.0,8.0,16.0µg/L,含盐酸5%
7、(v/v),含硫脲、抗坏血酸各1%的标准系列,0µg/L的溶液为试剂空白,需配制100ml(用容量瓶),其余几个标准点可配制10ml(或5ml)(用10ml刻度管)。混匀,放置20--30分钟,待测。如样品浓度过高可将标准系列向高浓度方向延伸,也可以用仪器的稀释重测功能。(如样品含量过高,标准系列的最高点可以延长至砷含量为32.0µg/L,但不能太高,因为虽然原子荧光法线性范围宽,但毕竟是微量分析,浓度太高对仪器系统和低浓度样品的分析都会产生影响,而且曲线会发生弯曲。)4、分析步骤与计算4.2样品处理:
8、取水样0.5—3.5ml于10ml比色管中(如果样品含量过高还需将样品稀释后再取样。),加入盐酸(1+1)0.5ml,硫脲(5%)---抗坏血酸(5%)溶液1ml,加水至5ml,充分混允,放置20-30分钟(如室温较低需放置30分钟),待测。4.3测定:以盐酸(5%)(v/v)为载流,KBH4(2%)—NaOH(0.5%)溶液为还原剂,氩气为载气,开机测定。4.3.1仪器参考条件:灯电流:60mA;光电倍增管负高压:270mv;原子化器高度
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