微波消解-电感耦合等离子体质谱测定铜精矿中7种稀有金属元素.pdf

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1、2014年3月岩矿测试Vo1．33．No．2March20l4ROCKANDMINERALANALYSIS197～202文章编号：0254—5357(2014)02—0197—06微波消解一电感耦合等离子体质谱测定铜精矿中7种稀有金属元素燕娜，赵生国，赵伟，郑红文(1．甘肃出入境检验检疫局，甘肃兰州730010；2．江苏出入境检验检疫局，江苏南京210001)摘要：准确快速测定铜精矿中7种稀有金属元素(镓铟锗硒碲铊镧)的分布情况对于铜精矿的综合利用及减少技术性贸易壁垒等方面具有重要意义，因锗和铊等目标元素含量低至l0级，要求分析方法具有

2、高灵敏度。本文应用微波消解一骥心电感耦合等离子体质谱方法实现了7种稀有金属元素的快迎里速准确测定。以盐酸一硝酸混合酸(体积比3：2)作为样品的微波消解试剂，选取合适的分析质量、调谐仪器及数学校正方程等三种方式消除质谱干扰。在优化的实验条件下，目标元素加标回收率为80．2％～123．3％，相对标准偏差小于13．4％。硒的检出限为1．3mg／kg，另外6种目标元素的检出限均低于0．08rag／kg。本法目标元素的检出限均低于电感耦合等离子体发射光谱或原子吸收光谱法测定相应元素的检出限。该方法降低了试剂空白，简化了操作流程，提高了分析灵敏度，

3、实现了铜精矿目标元素的同时分析。关键词：铜精矿；稀有金属元素；微波消解；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：P618．41；0657．63文献标识码：B我国是铜矿稀缺的国家，每年进口大量铜精矿。岩、硫化物矿物、水系沉积物m、岩石“卜“、铜精矿中除含有主量元素铜以外，还含有微量或痕铜铅锌矿石中的Ga、In、ce、se、Te、Tl或La已有量的稀有金属元素Ga、In、Ge、se、Te、Tl和稀土元素报道，测定过程中无需预先分离富集即可完成低至La等¨。快速、准确地测定铜精矿中这7种稀有元10级相关元素的测定。素的分布情况不仅有助于企业选择原料

4、，减少技术准确测定铜精矿中7种目标元素的一个重要环性贸易壁垒，更能有效提高铜精矿的综合利用。节是样品前处理。目前该样品的处理方法主要有湿目前，仅有文献[2]报道利用原子荧光光谱法法消解¨M和微波消解¨”。湿法消解是在硝酸测定铜精矿中se，而铜精矿中其余6种目标元素的和盐酸溶样的基础上，基于分析元素及矿种不同添检测未见相关报道。对于7种含量极低目标元素加溴、氟化氢铵、硫酸或高氯酸等用于样品的彻底消(如Ge、Ti等元素低至l0级)的测定，一种方案是解。尽管湿法消锯所用电热板的普及程度较高，但样品预先进行分离富集，然后利用电感耦合等离子是本课

5、题组的预实验结果显示，Ge和se在湿法消体发射光谱或原子吸收光谱等方法分析，此解中由于损失而导致回收率接近0％，无法准确定方案实验过程复杂繁琐且不能实现目标元素的同时值。微波消解技术已被广泛应用于黑色页岩J、铜测定；另一种方案是选择高灵敏的电感耦合等离子精矿、铁矿石、铝合金、高纯镍板等其体质谱法(ICP—MS)进行测定，此方法测定黑色页他金属矿产的消解过程中，可有效避免以上问题。收稿日期：2013—08—09；接受日期：2013—09—04基金项目：斟家质榆总局科研项目“进出口含镍原料元素普查及相关检测技术研究”(2013IK001)作

6、者简介：燕娜，博1：，工程师，研究方向为光谱及质普分析技术的应用。E—mail：nianyue912@163．COIql。一197—第2期岩矿测试http：／／WWW．ykcs．ae．en综合以上因素，本文选用具有试剂消耗少、样品含量为3～5g／dmt，银含量为75～85g／dmt。澳大分解完全、挥发性元素损失小等特点的微波消解技利亚矿铜含量在20％～57％之问，金含量在5～l0术，对来源于哈萨克斯坦、蒙古、美国、澳大利亚、毛g／dmt之间。毛里塔尼亚矿钢含量在20％～25％之里塔尼亚五国化学成分各异的铜精矿进行消解，通间，金、银含量为

7、5～l0g／dmt。过称样量、消解试剂等实验条件的优化，建立了采用1．4样品处理电感耦合等离子体质谱快速、准确、同时测定铜精矿将试样于105~C烘2h。称取烘干的试样0．Ig中7种稀有元素的方法。(精确至0．0001g)于聚四氟乙烯消解罐中，加入5mL现配王水，待剧烈反应停止后，加盖套，置于转擞l实验部分中，放人炉腔内，按照表2设定的溶样程序和仪器操1．1仪器与设备作规程启动微波加热。待冷却后取出聚四氟乙烯ELANDRC—e电感耦合等离子体质谱仪(美国罐，将罐内物用水冲洗并转移至100mI容量瓶中，PerkinElmer公司)，仪器工作

8、参数见表1。用水稀释至刻度，摇匀，静鼍。随同做空白实验。于微波消解仪(MARSX—press，美国CEMICP—MS仪选定的条件下(表1)测试。公司)，仪器工作参数见表2。用逐步稀释法配制浓度为0．00、0