高效液相色谱法同时测定食品中7种非食用色素.pdf

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1、第40卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第2期2012年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry292～297DOI：10．3724／SP．J．1096．2012．10288高效液相色谱法同时测定食品中7种非食用色素范文锐吴青劳扬卢玉珊(华南农业大学食品学院，广东省食品质量安全重点实验室，广州510642)摘要建立了高效液相色谱法同时测定食品中7种非食用色素(碱性嫩黄0、碱性橙、酸性橙Ⅱ、酸性金黄、玫瑰红B、对位红、苏丹红I)的方法。依次采用乙腈、甲醇和碱性甲醇提取豆制品和肉制品；采用乙腈和70％乙腈依次提取调味品。采用SunFireCl8

2、色谱柱(250nllTl×4．6mrn,5um)，以甲醇一5Ommol／L乙酸铵水溶液(H3PO调至pH4．5)为流动相，梯度洗脱，流速1mL／min，测定波长为450和520nlTl。7种非食用色素的在各自相应浓度范围内线性相关系数均大于0．998；检出限(LOD)在O．O1～0．1mg／L之间；定量限(LOQ)在0．18～1．2mg／kg之间。平均回收率均大于80％；相对标准偏差(RSD，一3)在2．0％～5．7％之间。关键词高效液相色谱；非食用色素；碱性嫩黄0；碱性橙；酸性橙Ⅱ；酸性金黄；玫瑰红B；对位红；苏丹红I1引言为降低成本、赋予食品诱人的外观、稳定色泽，某些生产商在食品

3、生产过程中违法使用非食用色素，如在辣椒粉或辣椒酱中使用苏丹红I、对位红、玫瑰红Bt卜；在豆干、腐竹、腐皮中使用碱性橙、碱性嫩黄和酸性金黄1；在卤制熟食和软包装肉制品中使用酸性橙[61；在茶叶中添加美术绿等。为此，卫生部于2008年印发了“食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)”通知，列出了7种非食用色素，可见加强对食品中非食用色素的检测十分必要。在被非法使用的非食用色素中，以呈现红色、黄色和橙色的非食用色素种类最多，同时使用的也最为普遍。如在“食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)”中就列出了6种此类色素(苏丹红I、碱性橙、玫瑰红B、碱性嫩黄0、酸性橙、用于熟肉制品的工业

4、染料)，由于生产者隐瞒掺杂非食用色素，因而对非食用色素的分析因无法得知其化学名称而成为检测的难题。因此，有必要建立一种同时检测多种非食用色素的方法，以提高分析检测的效率。现有报道多为一种或同一类非食用色素的检测方法，本研究选取了目前已发现用于食品中的7种非食用色素为目标检测物，建立了同时测定的高效液相色谱方法，本方法分析快速准确。2实验部分2．1仪器、试剂与样品高效液相色谱系统(美国Waters公司)，配Waters1525泵和Waters2487紫外检测器；SunFireTMC18色谱柱(250mmX4．6mm，5Ixm，美国Waters公司)；KQ-100DE型数控超声波清洗器(

5、昆山市超声仪器有限公司)；Milli—Q超纯水器(美国Millipore公司)；WR-2001溶剂过滤器(上海嘉鹏科技有限公司)；UV-3010紫外可见分光光度计(日本日立公司)。碱性嫩黄O(97．0％)、碱性橙(99．O％)、酸性橙Ⅱ(≥98．0％)、酸性金黄(≥98．0％)、玫瑰红B(97．0％)、对位红(99．0％)、苏丹红工(97．0％)标准品均购于Sigma公司。乙酸铵、氨水、无水NaSO为分析纯，甲醇和乙腈为色谱纯。碱性甲醇：取10mL氨水与490mL甲醇混合。50mmol／L乙酸铵溶液：准确称取1．925g乙酸铵，用超纯水溶解，定容至500mL，再用H3PO调至pH4．

6、5。样品为市售包装腐竹，豆于，真空包装熟鸡爪，包装黄鱼，辣椒酱和豆瓣酱。201l一03—28收稿；201卜10-11接受本文系广东省大学生创新实验资助项目(No．1056410025)E-mail：wuqing@scau．edu．ca第2期范文锐等：高效液相色谱法同时测定食品中7种非食用色素2932．2色谱条件表1梯度洗脱程序Table1ProgramofgradientelutionSunFireTMcl8色谱柱(250mnl×4．6mm,5“m)；流动相：甲醇一50mmol／L乙酸铵溶液(pH4．5)，梯度洗脱程序见表1；流速：1mL／min；柱温：35℃；检测波长：碱性嫩黄0、

7、碱性橙、酸性橙Ⅱ、酸性金黄、对位红和苏丹红工为450nm，玫瑰红B为520nm；进样量：10uL。2．3标准溶液配制称取色素标准品0．010g，用90％(V／V)乙腈溶液溶解并定容至50mL，配制成200mg／L的单标储备液。单标储备液用90％乙腈溶液稀释成系列浓度的混合标准工作液，绘制标准曲线。2．4样品处理豆制品与肉制品：将样品搅碎，称取5g样品于50mL离心管中，加入2mL蒸馏水润湿样品；用10％(V／V)氨水调节样品至pH7～8，加入2g无水Na：