高效液相色谱法同时测定钢中的钨钼

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1、高效液相色谱法同时测定钢中的钨钼项目完成单位：国家钢铁材料测试中心项目完成人：唐本玲胡晓燕王海舟摘要钢铁及合金中钨、钼尤其是高含量钨、钼的同时测定一直是冶金分析中存在的难题。本文尝试发挥色谱法的强大分离能力实现钨、钼的分离和测定，建立了同时测定钢铁及合金中高含量钨、钼的柱前衍生-高效液相色谱法。柱前衍生试剂为钛铁试剂，色谱柱为KromasilC18柱（5μm，150mm×4.6mm），流动相为甲醇＋水（体积比为53:47，内含0.04mol/LTAB-Br，2mmol/Ltiron，3mmol/LpH3.8HAc-NaAc）,流速为0.7mL/min，测定波长为3

2、20nm，柱温为30℃，灵敏度为0.01AUFS，以色谱峰面积定量。利用NaOH沉淀法消除钛、铁等干扰，盐酸挥发消除铬的干扰。可实现含量大于0.10％W，0.066%Mo的钢样测定，20倍钨不影响钼的测定，1000倍钼不影响钨的测定。方法检出限为W0.031%，Mo0.020%。加标回收率为：98.1％－101.7％。利用此法测定了合金铸铁、中低合金钢、高速工具钢、高温合金中的W，Mo。结果与标准值相符，测定的相对标准偏差小于5％。引言冶金分析是冶金生产必不可缺的重要环节，随着现代冶金生产工艺的迅猛发展，冶金分析也面临着严峻的挑战。难分离体系的分离及同时定量是冶金

3、分析中一直存在的难题。并且，钢铁材料中成分复杂，消除其它元素的干扰，尤其是大量存在的基体元素的干扰，实现目标元素的定量，提高方法的选择性、准确度以及灵敏度，也是冶金分析所着力发展的。钼、钨作为钢中的重要合金元素，可提高钢的淬透性、红硬性、热强性、耐磨性，增加回火稳定性，提高剩磁和矫顽力，提高抗蚀性与防止点蚀倾向性等，大大改善钢的性能。但是由于两者的化学性质极为相似，测定时相互干扰严重，同时测定非常困难。尤其是高含量的钨、钼，同时测定方法稀少，常用的重量法操作复杂，费时费力。随着高柱效、机械性能良好的色谱柱和高灵敏度、高选择性的检测器的开发以及各种联用技术的发展，现

4、代高效液相色谱法具备了分离性能好、灵敏度高、选择性好、分析速度快、操作简便、多元素同时测定等优点，开始成为分离复杂基体组分，准确定量的有利工具。本文充分利用高效液相色谱法的强分离优势，结合光度法的高灵敏度，采用钛铁试剂作为柱前衍生试剂，C18反相柱分离，紫外检测器检测，根据峰面积定量，同时测定了钢中的钼、钨。该法高效、快速、准确度高、选择性好，可同时测定钢中高含量的钼和钨。463一.高效液相色谱法简介1.基本原理色谱法是利用在固定相和流动相之间的平衡场内的物质行为的差异，从而能从多组分混合物中使单一组分互相分离，并进行定性检出和鉴定，定量测定与记录的分析方法。用液

5、体作流动相的方法称为液相色谱法（LC）。离子对色谱法是将一种（或数种）与样品离子电荷（A+）相反的离子（B-，称为对离子或反离子）加入到色谱系统的流动相（固定相）中，使其与样品离子结合生成弱极性的离子对（呈中性缔合物）。此离子对不易在水中离解而迅速进入有机相中，存在下述萃取平衡：A＋W＋B－W⇌（A+·B－）O式中，下标W为水相，O为有机相。若固定相为有机相，流动相为水溶液，就构成了反相离子对色谱。2.基本装置温度控制器高效液相色谱法（HPLC）是60年代末70年代初发展起来的一种新型分离分析技术[1]。如图所示，高效液相色谱仪由溶剂罐、高压输液泵、样品注入器、色

6、谱柱、检测器和温度控制装置构成。输液泵样品注入器色谱柱检测器记录仪溶剂罐废液罐3.优点高效液相色谱法具有分离性能高、选择性高、检测灵敏度高、分析速度快、）操作简单、多元素同时测定等优点。4.应用20世纪80年代以来，随着高性能填料、高压输液泵、高灵敏度的检测器的开发，以及各种联用技术的发展，高效液相色谱法的应用有了蓬勃发展。HPLC弥补了气相色谱法（GC）的不足，扩大了使用范围，80%的分析对象可借此法分析。目前已广泛应用于环境保护、食品卫生、医药医疗、生命科学、地质、化工、冶金等领域中。二.钨、钼同时测定方法研究钨、钼同时测定方法的报道很多，综合如下：463方法

7、测定范围（％）检测限优点缺点参考文献分光光度法0.05～1应用范围广选择性差[2][3][4][5]光谱法AAS>0.01检测限低线性范围窄[6]AES0.05～2.0选择性好、灵敏度高、精度高存在样品匹配和谱线干扰的问题[7]ICP－AES>0.01多元素同时测定、线性范围宽[8]XRF主量、痕量线性范围宽[9]质谱法0.0001灵敏度高、谱线简单同测困难[10]色谱法0.01多元素同时测定[11][12]极谱法0.001灵敏度高、相互允许量高钨波有干扰[13]动力学法0.01灵敏度高实验工作量大[14]重量法高含量结果准确操作繁琐[15]三.实验部分1.实验方

8、案本实验选