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1、慈航丸质量标准中药材鉴别的研究【摘要】目的完善慈航丸的质量标准。方法增加了益母草、当归、川茸的薄层鉴别项。结果样品TLC色谱中，益母草、当归、川苒的鉴别斑点清晰；重现性好。结论本方法结果准确，操作简便，为该制剂的质量控制和标准提升提供了科学依据。【关键词】慈航丸质量标准；鉴别慈航丸是由益母草、当归、川時3味中药组成的复方制剂，具有逐瘀生新的作用，用于妇女经血不调，？痕痞块，产后血晕，恶露不尽等。由大蜜丸改成水蜜丸剂型，同时进行了标准提高。增加了益母草、当归、川茸的薄层鉴别项。样品为吉林一正药业集团有限公司提供，批号为120401,120402,120403o1仪器、试剂与样品仪器：
2、CAMAGSCANNER薄层扫描仪；CAMAG薄层色谱成像系统。对照品:盐酸水苏碱对照品（批号:110712-200508）,由中国药品生物制品检验所提供，供含量测定用。试剂：乙醇为分析纯，水为蒸饴水，盐酸、氨水、甲醇、乙醇、正丁醇、乙酸乙酯、冰醋酸均为分析纯。试药：732钠型强酸性阳离子交换树脂柱、三氯化铁、碱式硝酸祕、碘化钾。样品:吉林一正药业集团有限公司提供,批号为120401,120402,120403。2鉴别项冃为新增项冃为方中益母草、当归、川時的薄层色谱鉴别。慈航丸原标准未收载益母草、当归、川茸的薄层色谱鉴别。取本品6g,研碎，加乙瞇50ml,振摇提取10分钟，滤过，滤
3、液挥干，药渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取益母草对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取当归对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取川茸对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取益母草阴性对照样品及当归、川茸阴性对照样品各6g,同法制成益母草阴性样品溶液及当归、川茸阴性样品溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述六种溶液各5卩1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。经对高温（35-40°C）、高湿（70-90
4、%）、低温（4-10°C）、低湿（20-40%）及不同厂家薄层板考察试验表明，重现性均良好，故列入正文。考察了3批样品，均符合规定。3方法学考察与结果3.1色谱条件的考察3.1.1展开剂的选择①正丁醇-乙酸乙酯-盐酸（&1：3）；②丙酮-无水乙醇-盐酸（10：6：l）o经过试验，①与②比较，①虽然展开速度较慢，但斑点集中，扫描效果好，故选用①为本方法的展开剂。3.1.2英它点样量：对照品溶液4口1与lOn1,供试品溶液10u1；测定波长为SlOmno显色剂：喷以1%三氯化铁乙醇-稀碘化钮钾试液（1：10）混合溶液。3.2提取方法及时间的考察取装量差异项下本品内容物（样品由吉林一正药
5、业集团有限公司提供，批号为120401）2g,精密称定，置具塞锥形瓶中。①精密加入70%乙醇50ml,称定重量，加热回流1小时。②精密加入70%乙醇50ml,称定重量，加热回流2小时。③精密加入70%乙醇50ml,称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液35ml,蒸干。④残渣加水lOiiil使溶解，用稀盐酸调节值至1-2,通过732钠型强酸性阳离子交换树脂柱（内径2cm,柱高15cm）,用水洗至洗脱液近无色，弃去洗液，再用2mol/L氨溶液150汩洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5汩量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，
6、静置，取上清液作为供试品溶液。⑤残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，静置，取上清液作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Ind含0・5ing的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，精密吸取供试品溶液10叮、对照品溶液仆1与10叮分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-盐酸（8：1：3）为展开剂，展开，取出，晾干，在105°C加热15分钟，放冷，喷以1%三氯化铁乙醇-稀碘化钮钾试液（1：10）混合溶液，晾干，放至斑点显色清晰，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周伟I用胶布固定，照薄层色谱法（附录VIB薄层色谱扫描
7、法）进彳亍扫描，波长：s=510nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。3.3耐用性试验3.3.1不同厂家薄层板的考察取同一样品溶液（样品由吉林一正药业集团有限公司提供，批号为120401）及对照品溶液分别在两个不同厂家薄层板上，按正文拟定方法，测定，见表1。①青岛海洋化工厂分厂硅胶G板;②MerckTLCSilicagel60。表1不同厂家色谱柱的考察结果薄层色谱1①1②1含量RSD（%）盐酸水苏碱含量（mg/g）ll.0211.0814.0上
