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1、清热明目丸质量标准研究杜毅（副主任药师，淄博市中医医院，淄博周村新建屮路75号，255300）摘要目的：建立清热明目丸的质量标准，为医院制剂的质量控制提供依据。方法：采用显微鉴别法，对组方中廿草、密蒙花药材进行了定性鉴别；采用薄层色谱法（TLC）,对大青叶、柴胡、防风、白芷、黄苓、枳壳药材进行定性鉴别；采用高效液相色谱法（HPLC）,对处方中绿原酸（金银花和菊花）进行定量鉴别。结果：显微鉴别粉末特征典型；薄层色谱专属性强，阴性对照无干扰；绿原酸的进样量在0.3150〜1.1812ug范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）
2、,平均加样回收率为99.94%,RSD为0.028%（n=6）＜＞结论：该方法简便、准确可靠，所建标准可用于清热明目丸的质量控制。关键词清热明目丸；显微鉴别；薄层色谱鉴别；定量鉴别；质量标准清热明目丸是淄博市小医医院生产的小药自制制剂，由金银花、密蒙花、菊花、大青叶、柴胡、防风、白芷、黄苓、枳壳、甘草等14味药材组成。具有祛风清热，退翳明目的功效。用于目赤生翳，羞明流泪，异物感等外障眼病等，疗效确切。本着确保医院特色制剂质量、提升医院制剂标准，有效控制制剂质量，保证临床疗效的宗旨，笔者对清热明目丸的质量标准进行了研究，对组方屮的甘草
3、、密蒙花进行了显微鉴别，对大青叶、柴胡、防风、白芷、黄苓、枳壳药材进行了薄层色谱鉴别，并用高效液相法对金银花和菊花屮绿原酸进行定暈鉴别。1仪器与试药奥林巴斯BX53型生物显微镜；GOODLOOK-1000薄层色谱成像系统；岛津LC-20A高效液相色谱仪；MS205DU梅特勒电子天平；KS-500ET超声波清洗机；III—S型水浴锅；真空脱气器;DP-01无油真空泵。清热明目丸供试品（批号170407、170412、170418）及其相应阴性样品均由淄博市中医医院提供；硅胶薄层板（青岛裕民源硅胶试剂厂）；乙蓿（天津市大茂化学试剂厂，色
4、谱纯）；甲醇（天津市大茂化学试剂厂，色谱纯）；磷酸（天津市光复精细化工研究所，色谱纯）;水为娃哈哈纯净水；其他试剂均为分析纯；对照品及对照药材均由中国食品药品检定研究院提供。2方法与结果2.1显微鉴别収本品粉末，置显微镜下观察：纤维成束，直径8〜14mn,壁厚，微木化，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。非腺毛通常为4细胞，基部2细胞单列；上部2细胞并列,每细胞又分2叉，每分叉长50〜500um,壁甚厚，胞腔线形。详见图一。1、甘草晶纤维2、密蒙花非腺毛图一甘草、密蒙花显微鉴别2.2薄层色谱鉴别2.2.1大青叶（靛玉红）薄层色谱鉴
5、别取本品10g,研细，加三氯甲烷30ml,超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，作为供试品溶液。另取靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每1迅含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。再取阴性对照样品10g,同供试品溶液的制法，制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（屮国药典2015年版四部通则0502）试验，吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液各5M,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷一三氯甲烷一丙酮（5：4：2）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照在相应位置没有
6、斑点。详见图二2.2.2柴胡薄层色谱鉴别取本品10g,研细,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml,合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml,弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取阴性对照样品10g,同供试品溶液的制法，制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则0502）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液各5M,分别点于同一硅胶G薄层板上
7、，以乙酸乙酯一乙醇一水（8:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛10%硫酸乙醇溶液，在60°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照在相应位置没有斑点。详见图三2.2.3防风薄层色谱鉴别取本品10g,研细，加70%乙醇50ml,回流30分钟，过滤，蒸至无醇味，加水20ml使完全溶解，用乙瞇提取2次，每次20nil,水层再用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml,合并正丁醇液，用正丁醇饱和的2%氢氧化钠液洗涤2次，每次20ml
8、,再用正丁醇饱和的水20ml洗涤一次，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对照品溶液。另取防风对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再収阴性刈照样品10g,同供试品溶液的制法，制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版四
