明目地黄丸(浓缩丸)质量标准2010年版第三增补本.doc

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1、明目地黄丸（浓缩丸）质量标准拼音名：MingmuDihuangWan书页号：37标准编号：中华人民共和国药典2010年版第三增补本【处方】熟地黄160g酒萸肉80g牡丹皮60g山药80g茯苓60g泽泻60g枸杞子60g菊花60g当归60g白芍60g蒺藜60g煅石决明80g【制法】以上十二味，山药、茯苓、煅石决明及当归20g粉碎成细粉，备用；熟地黄切片，加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，备用；取酒萸肉、牡丹皮、白芍、菊花、剩余当归、蒺藜、枸杞子以70％乙醇为溶剂，泽泻以45％乙

2、醇为溶剂，分别浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液，合并，回收乙醇，浓缩成稠膏，与上述稠膏及山药细粉混匀，制丸，干燥，打光，即得。【性状】本品为深棕色的浓缩水丸；气微香，味先甜而后苦、涩。【鉴别】(1)取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。（2）取本品6g，研细，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干乙醚，滤渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取供试品

3、溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品5g，研细，加正己烷30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加正己烷20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9:1）

4、为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品8g，研细，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三

5、氯甲烷-甲醇（5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（附录IA）。【含量测定】酒萸肉照高效液相色谱法（附录VID）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以[四氢呋喃-乙腈-甲醇（1:8:4）]-0.05%磷酸溶液（8:92）为流动相；检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取马钱苷对照品适量，精密称定，加50

6、%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400W，频率120kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含酒萸肉以马钱苷（C17H26O10）计，不得少于0.60mg。牡丹皮照高效液相色谱法（附录VID）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充

7、剂；以甲醇-水（48:52）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。测定法精密吸取对照品溶液与[含量测定]酒萸肉项下的供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含牡丹皮以丹皮酚（C9H10O3）计，不得少于0.30mg。芍药苷照高效液相色谱法（附录VID）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14:86）为流动相；检测波长为230nm。理论板数

8、按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。测定法精密吸取对照品溶液与[含量测定]酒萸肉项下的供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含白芍和牡丹皮以芍药苷（C23H