妇舒丸质量标准的研究.doc

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1、妇舒丸质量标准的研宄【摘要】目的：建立妇舒丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对甘草进行鉴别，采用高效液相色谱法测定牡丹皮、白芍中的丹皮酚的含量。结果：甘草的薄层色谱结果好，阴性无干扰；丹皮酚在〜Pg范围内具有良好的线性关系，r=，平均加样回收率％，RSD=°/oo结论：所建立的质量标准可有效的控制妇舒丸的质量。【关键词】妇舒丸质量标准高效液相色谱法丹皮酚妇舒丸是由当归、川芎等二十三味药组成，具有补气养血、调经止带作用，临床常用于气血凝滞，子宫寒冷，月经不调等病症。原质量标准中未制含量测定项目，薄层鉴别项目较少，在对本品进行质量标准研究后，新增了对本品处方中甘草等药味的

2、薄层鉴别，并采用高效液相色谱法对牡丹皮、白芍所含丹皮酚进行含量测定。1仪器与试药日本岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪，SPD-10AVP紫外检测器，7725i手动进样器，浙江大学N2000色谱性。数据工作站，丹皮酚化学对照品。所用试剂均为色谱纯和分析纯。2甘草的定性鉴别取本品6g，加硅藻土3g，研匀，加甲醇30ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，用乙醚提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，用水饱和正丁醇提取2次，每次10ml,合并正丁醇液，用10%氨水提取2次，每次10ml，弃去正丁醇液，氨水液用5%盐酸调至酸性，用水饱和正丁醇提取2次，

3、每次10ml,合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇lml溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg，加甲醇同法制成对照药材溶液。吸取上述供试品溶液15ul、对照药材溶液5p1，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯一甲酸一冰醋酸一水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3含量测定色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇一水为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000。对照品及供试品溶液的制备对照品

4、溶液的制备精密称取丹皮酴对照品适量，加甲醇制成每lml含20Pg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品约15g，精密称定，加硅藻土10g，研碎，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇100ml，密塞，称定重量，超声处理45min，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液用微孔滤膜滤过，精密量取2ml，置10ml容量瓶中，加70%甲醇稀释至刻度，即得。阴性对照品溶液的制备及测定取不含牡丹皮、白芍的处方，按制备工艺制成缺牡丹皮、白芍的阴性对照品，再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。按含量测定方法测定，结果表明本法具有良好的专属性。

5、线性关系考察精密吸取丹皮酚对照品溶液2、5、10、15、20Ml注入液相色谱仪，以进样量为横坐标，峰面积积分值由此为纵坐标绘制标准曲线，丹皮酚的回归方程Y=+，确定丹皮酚线性范围为yg。精密度试验精密吸取同一对照品溶液各5P1，分别注入液相色谱仪，连续进样5次，依法测定，记录峰面积积分值，计算，考察精密度。结果RSD*%，表明机器精密度较好。重复性试验精密称取同一批样品共5份，按供试品溶液项下制备方法，依法独立测定，测定样品含量，以考察本法的重现性。结果RSD*%，表明该方法重现性良好。加样回收率试验精密称取同法测定的已知含量样品共5份，分别精密加入对照品10ml，依

6、法测定，计算回收率。结果丹皮酚平均回收率％，RSD=%，表明本法准确性较好，方法可行。稳定性试验精密吸取同一对照品溶液、同一供试品溶液各5ul，每隔一定时间分别注入液相色谱仪，依法测定，以丹皮酚峰面积积分值为指标，测定其稳定性。结果在0-36h内丹皮酚对照品和供试品的RSD分别为％和％，表明在此时间范围内对照品溶液和供试品溶液具有良好的稳定性。样品测定取样品3批，批号050401、050402、050403,按供试品溶液制备方法处理，照上述含量测定方法测定。3批样品含量测定结果分别为、、。4讨论本制剂成分复杂，甘草、延胡索、黄岑的薄层鉴别，曾试用多种提取方法和展开系统

7、，色谱都不太清晰。经实验摸索，使用文中所述条件后，分离效果好，显色清晰，阴性对照品无干扰。在含量测定供试品溶液制备中，根据被提取成分丹皮酚的溶解性，采用70%甲醇为提取溶剂。分别选择超声提取法和加热回流提取法提取，结果超声提取法与回流提取法的提取效率相近，故选择超声提取，操作简便易行。因本品为水蜜丸，粉碎困难，且有效成分不易提取完全，故将本品与适量硅藻土混合后再进行粉碎，便于粉碎和有效成分的提?？根据中国药典中牡丹皮项下的丹皮酚测定方法，选择甲醇一水作为流动相，分离效果较好，丹皮酚峰与其它峰达到了良好的分离度，故采用此色谱条件进行含量测定。【参考文献