资料3-药学研究资料综述

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1、药学研究资料综述1.申请临床试验1.1主要研究结果总结1.1.1剂型选择及规格的确定依据剂型选择：口服液口服液吸收了中药注射剂的工艺特点，是将汤剂进一步精制、浓缩、灌封、灭菌而得到的。具冇服用剂量小、吸收较快、质量稳定、携带和服用方便、易保存等优点，尤其适合工业化生产。双黄连口服液是由金银花、黄苓、连翘组成的纯屮药制剂，具有辛凉解表、清热解毒Z功效是双黃连系列产品中一个全面研究并取得卫生部新药证书的剂型。规格：每支装101111规格是指单位制剂中或单一包装容器中药物的重量、体积或浓度等药品规格主要用以衣达单位制剂屮药物量的信息，如单位制剂屮药物成分的含量、浓度或装量等，而与药品

2、所含辅料关系不人。从安全性、有效性及质量可控性来确定药物的规格，即保证了药物的有效性,也确保了药物的安全性，每支loml不仅携带方便，更是服用简便。1.1.2制备工艺的研究处方：金银花：375g黄苓：375名连翘：750g制法：黄苓加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩并在80°C时加入2mol/L盐酸溶液适量调节PH值至1.0〜2.0,保温1小时，静置12小时，滤过,沉淀加6〜8倍量水，用40%蛍氧化钠溶液调节PH值至7.0,再加等虽:乙醇，搅拌使溶解，滤过,滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至2.0,60°C保温30分钟，静置12小时，滤

3、过，沉淀用乙醇洗至PII值为7.0,回收乙醇备用；金银花、连翘加水温浸30分钟后，煎煮二次，每次1.5小时,合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20〜1.25（70〜80°C）的清膏，冷至40°C时缓缓加入乙醇，使含醇量达75%,充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加75%乙醇适量，搅匀,静置12小吋，滤过，合并乙醇液，冋收乙醇至无醇味，加入上述黄苓提取物，并加水适屋,以40%氢氧化钠溶液调节PII值至7.0,搅匀，冷藏（4〜8°C）72小时，滤过，滤液加入蔗糖300g,搅拌使溶解，再加入香精适量并调节PH值至7.0,加水制成1000ml,搅匀，静置12小时，滤过，灌装

4、，灭菌，即得。辅料为蔗糖，加入虽为300g,起矫味作用，并加入适量香精也起到适当的矫味作用。质量检测结果：投放量:1500g,辅料量：300g,中间体得量率为98.1%,成品率为95.6%,实际转移率为91.3%评价工艺：所选工艺简易，选材普遍，工艺简单，工艺流程具有合理性及可行性。1.1.3质量研究及质量标准原料药、辅料的质量标准:原料药、辅料质虽标准出处为哈尔滨制药厂质臺控制方法：分层法乂名层别法，是将不同类型的数据按照同一•性质或同一条件进行分类，从而找出其内在的统计规律的统计方法。常用分类方式有按操作人员分、按使用设备分、按工作吋间分、按使用原材料分、按工艺方法分、按工

5、作环境分等。成品质量标准：鉴别：（1）取本品51加75%乙醇溶液5ml,摇匀，作为供试品溶液。另取黄苓昔对照品、绿原酸对■照品，分别加75%乙醇制成侮lml含0.lmg的溶液，作为对照晶溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验,吸取上述三种溶液各1〜2卩1,分别点于同一聚酰胺薄膜上以醋酸为展开剂,展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显和同颜色的荧光斑点。（2）取本品lml,加甲醇5ml,振摇使溶解,静置,取上清液,作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g,加甲醇10ml,加热冋流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱

6、法（附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各5»1,分别点于同一以竣甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5:1）为展开剂，展开,取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热数分钟。供试品色谱中，在与对照费材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检杳：相对密度应不低于1.12。pH值应为5.0〜7.0。取洁净、干燥并精密称定的比重瓶，装满供试品（温度应低于20°C或药品项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从孔溢出的液体擦T，置20°C（或各药品项下规定的温度）的水浴中，放置10〜20分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时

7、用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外而擦T,粹密称定,减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水,再照上法测得同一温度时水的重量。浸出物测定：将原料药浸入乙醇中，12小时后进行高效液相色谱法，浸出物应不低于80%。含竝测定：照高效液相色谱法（附录VID）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-冰醋酸（50:50:1）为流动相；检测波长为274nmo理论板数按黄苓芹峰计算