微波辐射—溶剂法提取农吉利中总黄酮工艺探究

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时间:2019-11-26

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1、微波辐射一溶剂法提取农吉利中总黄酮工艺探究作者:黄晓文,樊轻亚,张煜帆,范华均【摘要】目的优化农吉利中总黄酮微波辐射一溶剂提取的工艺条件。方法在单因素试验的基础上,以牡荆素作为总黄酮含量的指标,采用正交试验法优化微波辐射功率、微波辐射时间、提取温度、提取时间等因素。结果微波辐射溶剂提取法的最佳提取工艺为:微波辐射功率560W,微波辐射时间2min,液固比20:1,提取温度70°C,提取时间2.0ho结论与常规溶剂回流提取法相比,采用微波辐射处理药材后再用溶剂进行提取,总黄酮的提取率明显提高;优选得

2、到的工艺稳定可行。【关键词】微波辐射;农吉利;总黄酮;牡荆素;正交设计Abstract:ObjectiveTooptimizetheexperimentalconditionsofmicrowaveirradiatedrefluxextractionoftotalflavonoidsfromCrotalariasessilifloraLMethodOrthogonaltestwasdesignedincludingmicrowavepower,irradiationtime,extractiont

3、emperature,extractiontimebasedonsinglefactorexperimentswithvitexinasindexconstituentofthetotalflavonoids.ResuItsOptimumconditionswereresultedwith20timesofmethanolextractingfor2hat70°Cafterirradiationofthemedicalmaterialsfor2minundermicrowavepower560W.

4、ConclusionsComparedwiththeconventionalsolventrefluxextraction,theyieldoftotalflavonoidsfromCrotalariasessilifloraLwasimprovedgreatlyafterthepretreatmentofmicrowaveirradiationofthemedicinalmaterials,whichwasfeasible,easyandreliable.Keywords:microwaveir

5、radiation;CrotalariasessilifloraL;totalflavonoids;vitexin;orthogonaldesign农吉利系豆科植物野百合CrotalariasessilifloraL.的全草,味甘、淡、平,功能滋阴益肾、清热解毒、抗癌,主要用于痢疾、疮淙、耳鸣耳聋、头晕目眩及多种癌症的治疗。研究表明,农吉利中含有生物碱、黄酮及氨基酸等主要有效成分,其中黄酮类化合物具有保护心脑血管、利胆保肝、抗癌等多种生理活性[1-3]o微波辐射法是一种用以提高药材提取率的药材辅助

6、处理方法,具有快速高效、节能、节省溶剂等优点[4-5]o本文在参照文献[6]的基础上,通过微波辐射农吉利药材,使其细胞破壁,再用溶剂回流法提取其中的黄酮类化合物,并采用正交试验设计对微波辐射及回流提取的条件进行了优化,旨在确定农吉利中黄酮化合物提取的最佳工艺条件,为进一步研究开发农吉利中总黄酮含量的分布规律提供基础。1仪器与材料UV1101紫外可见分光光度计(上海天美科学仪器有限公司),PJ21CAN微波炉(美的公司),HH6恒温水浴锅(江苏金坛宏华仪器厂),pHS25数显pH计(上海精密科学仪器

7、有限公司);RE52CS1旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)。牡荆素对照品(中国药品生物制品检定所,批号111687200501);甲醇(色谱纯,Merk公司);其他试剂为分析纯,水为蒸馆水。农吉利药材购自广州清平中药材市场、广西玉林中药材市场,经广东药学院药用植物与中药鉴定学教研室鉴定为豆科植物野百合CrotalariasessilifloraL.的全草。2方法与结果2.1农吉利总黄酮提取液的制备称取农吉利细粉5.0g置培养皿中,加入适量水浸润,搅拌均匀、铺平,放入微波炉,按实验要求以不同的辐射功

8、率和辐射时间辐射,再将样品转移到圆底烧瓶中,加入甲醇100mL,在不同温度下以不同时间进行提取。提取液滤过,旋干,甲醇溶解后转入10mL量瓶中,摇匀,定容,即得。2.2总黄酮的测定分别精密吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL的牡荆素对照品溶液(0.05mg・mL-l)置10mL具塞离心管中,加甲醇至刻度,密塞,摇匀。以甲醇作参比溶液,用1cm比色皿,于328nm波长处分别测定吸光度,并绘制标准曲线。结果表明:牡荆素的质量浓度在0.5〜20.0mg・L-1范围内线性关系良好

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