纳米汇报材料的室温或近室温超声波固相化学反应合成

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1、万方数据第30卷第5期西南民族大学学报·自然科学版JoumalofSouthwestUniversityforNationalities·NaturalScienceEdition文章编号；10f13·2843(2004)05-0572-05纳米材料的室温或近室温超声波固相化学反应合成李道华1，忻新泉2(1西昌学院，西昌615022；2南京走学配位化学研究所，配位化擘国末重点卖验室，南京210093)摘要：在室温或近室温条件和超声波作用下，通过固相化学反应合成出了金属氧化物、金属硫化物、金属草酸

2、盐、金属碳酸盐、金属钼酸盐等五类纳米材料用粉末x射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和电子衍射法对其物相、晶粒形貌和晶粒大小进行了表征．结果表明．用该方法合成纳柬材料具有产率高、不需要溶剂、反应时间短、室温或近室温反应和纳米材料稳定性好等显著优点．关键词：纳米材料；回相化学反应；室温或近室温条件：合成；结构表征中图分类号：061140614241文献标识码：A室温、近室温固相化学反应近年来日益受到重视并取得r广泛发展，它的突出优点是操作方便，台成工艺简单，转化率高，粒径均匀，粒度可控，污染少，

3、同时又可以避免或减少液相中易出现的硬团聚现象，以及由中间步骤和高温反应引起的粒子团聚现象．通过固相化学反应得到了非线形光学材料、超磁合金以及簇合物等11“1．本文将固相化学反应用于纳米材料的合成中，在室温或近室温条件和超声波作用下，通过固相反应合成出金属氧化物、金属硫化物、金属草酸盐、金属碳酸盐、金属钼酸盐等五类纳米材料．用粉末x射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和电子衍射法对其物相、晶粒形貌和晶粒大小进行了表征．1实验部分合成实验中所用试剂均为分析纯，Zn(OH)2、Mn(OH)2、Cd(

4、OH)2、Cu(OH)2和Pb(OH)2用常规方法合成．用x射线衍射(Xgo)及电子衍射法分析产物的物相，用透射电镜(TEM)观测粒子的大小及形貌．XRD谱选用cu靶在RigakuD／Max-RA型x射线粉末衍射仪进行，TEM图和电子衍射图用日本电子JEM．200CX型透射电子显微镜检测，放大10万倍．分别将原料CuS04·5H20、NaOH与NaAc磨细过100目筛，然后以按与CuS04-5I-120的物质的量的比为4：l的比例分别称取NaAc与CuS04·5H20，混合磨细后，再按CuS04

5、5H20与NaOH为l：2的物质量的比称取NaOH置于研钵中混台，加入lml乙腈，在室温下充分研磨30min，在超声波作用下，将混合物用蒸馏水充分洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，抽干，即得纳米CuO粉体．表l中所列其余纳米晶的制各过程和前面处理方法类似．2结果与讨论反应物CuS04,5H20、NaOH与惰性物质NaAe(物质的量的比为l：2：4)混合均匀后，立即有黑色产物生成，经研磨后全部变成黑色粉末状物质，说明可发生固相化学反应，而且反应速度较快．图1为室温固相化学反应合成的纳米CuO粉体的X

6、RD衍射图，结果表明，充分研磨反应后，在超声波作用下，经蒸馏水和无水乙醇洗去可溶性物质后所得产物CuO的XRD谱与分析纯cuO及标准CuO的x射线粉末衍射PDF卡读取ff3XRD谱基本一致，且没有杂质峰，但固相反应台成所得产物的特征衍射峰显著宽化，而且较弱，根据x射线多晶衍射理论，说明固相收稿日期：2004-07．30作者简介：李道华(1966-)．男．西昌学院副教授基金项目：国家自然科学基盘资助项目(No29631040)，四川省教育_f亍自然科学基金重点项目(2002A114)四儿I省教育厅

7、青年基金资助项目(2000一B33)．万方数据第5期李道华等：纳米材料的室温或近室温超声波固相化学反应合成573产物cuO的粒度较小，晶形较差，衍射峰的宽化是由于产物粒径变小所致，所得产物cuO为单相超细颗粒由XRD谱衍射峰的半峰宽，利用Scherrer公式计算得晶粒的平均粒度约为30lltn．用该样品cuO观测粒子大小和形貌(图2)，所得cuo晶粒为近似球形，多数晶粒大小在30nm左右，与xRD衍射结果基本一致．从图3所示该样I帚CuO的电子衍射图可知，衍射环纹清晰，系多晶衍射的结果，通过对衍

8、射环所对应酬直的计算，表明为CuO多晶体．表1室温或近室温条件和超声波作用下合成的纳米粉体材料+Oxine(8一羟垂喹琳1从TEM照片可以看出，CuS04·5H20与NaOH反应(惰性物质和溶剂不变)的物质的量的比分别为l：2、l：25和l：4时所得的粒子大小和形貌基本一致，颗粒大小约为30nm．但从反应现象来看，当NaOH的比例增加时，反应速度变慢．CuS04-5HzO与NaOH的物质的量的比为l：2时，反应物一经混合即有黑色产物生成，稍微研磨则全部变黑；到1：25时，反应稍慢；到l：4时可以