机械力室温固相化学反应法制备纳米稀土氧化物的研究

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1、四川丈学硕士学位论文机械力室温固相化学反应法制备纳米稀土氧化物的研究材料学专业研究生胡盛东指导教师涂铭旌院士通过大量查阅文献，对机械台金化、固相反应、纳米材料及技术、稀土氧化物的制备及性质方面的研究作了较详尽的概述。针对制各稀土氧化物中存在的问题，以及目前制备方法的局限性和难操作性，将机械合金化与固相反应方法结合起来，首次运用机械力固相化学反应法制备了纳米稀土氧化物。对制备的产物采用TG-DTA、xRn、GEM、TEM和激光粒度分析等手段进行了表征，通过综合分析所制备产物的粒度、形貌、物相等性质，证实获得了一批高质量的纳米稀土氧化物。本文探讨了两个具有代表性体系的反应机理，这对证实“机械力室

2、温固相化学反应法”的可行性提出了理论依据。本研究达到了预期的研究目标，取得了具有理论意义和工业价值的研究成果和新的研究进展：1．首次采用机械力固相化学反应，为制备纳米稀土氧化物找到了一种更为简捷、易行、效果更优的方法。先后利用H石n和NFhHCO，为配体制备了ce、La、Pr和Nd等元素的前驱物。2．利用热分析(TG—BTA)数据，控制适当豹温度参数，先后热分解制备了CeO：、La。仉、Pr。0。。和Nd。03。制备产物的粒度基本在lOOnm以内，粒子形状有球形、网状、片状等。3．前驱体具有较低的分解温度，一般在中温甚至低温均可发生分解，生成需要的目标氧化物，降低了工业生产成本。四川大学硕士

3、学位论文4．机械力固相化学反应的过程加大了剪切力的作用，增加了粒子的扩散速度，有利于反应物和产物的细化，提高了反应速率，缩短了反应时间。5．实现了反应物的量化，避免了溶剂的引入，可以最大限度的降低附产物的排出量，节省了工业原料，减少或避免了环境污染。6．对ce02的抛光特性进行了研究。发现在纳米级范围内的ceO。粒子，其灼烧温度对其抛蚀量有一定的影响，温度不够，保温时间不足，抛光时粒子易于破裂，所以导致抛光效率下降；温度过高，粒子过硬，不易破碎，使晶格有序排列增强，活性下降，也会导致抛光效果下降。7．研究了研磨时间和抛蚀量的关系。抛蚀量与研磨时间成直线关系，随着时间的增加，抛蚀量逐渐增加，但

4、是增加的幅度逐渐减小。研究表明，机械力固相化学反应法是一种简单、易行、节约、环保的制备纳米稀土氧化物的方法。关键词t机械力固相化学反应，纳米耢土氧化物，机械合金化，固相化学反应，稀土抛光粉Ⅱ四川大学硕士学位论文StudyonNanometerRareEarthOxideSynthesizedbyMechanicalSolid—State-Chemistry-ReactionSpecialty：MaterialSciencePostgraduate：HuShengdongSupervisor：TuMingjingInthisthesis，mechanicallyalloying，soSdsta

5、tereaction，nanometermaterialsandtechnology,preparationandpropertiesofrareealthoxides，especiallyceria(Ce02)arereviewedindetails．Tocountertroublesandlimitsofpreparingmethod《raiseearthoxides．mechanicallyalloyingisfirstunitedwithsolidstatereactionandmechanicalsolid—state,-ehemistry-reactionisusedtoprep

6、arenanometerrareearthoxides．Thethermalthange，phase，appearance，sizewe∞studiedbyTG—DTA，XRD，SEM，TEM．Wehaveobtainedalotofhighqualitynanometerrareearthoxides。Asastudyingresultoftwosystemsreactionmechanism，someimportanttheoreticalbasisaleobtainedfor“mechanicalsolid—state-chemistry-reaction"’．Themaincreat

7、iveresultsandnewprogressinthisthesisarepresentedasfollows：1．Gettingasimpleanddirect，easyoperation，goodeffectmethodbyunitedmechanicallyalloyingwithsolidstatechemicalreaction，andputtouseitinsalt_saltsystem。pr