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1、------------------------------------------------------------------------------------------------室温固相化学反应合成表面修饰的碘化铅纳米棒2005年第63卷第6期,503～506化学学报ACTACHIMICASINICAVol.63,2005No.6,503～506*E-mail:jdz@xju.edu.cnReceivedMay25,2004;revisedSeptember23,2004;acceptedNovember15,2004.国家自然科学基金(Nos.201610
2、03,20366005)资助项目.504化学学报Vol.63,2005室温、近室温固相化学反应法近年来日益受到重视并在材料合成方面显示出极大的优势,它的突出优点是合成工艺简单、产率高、污染少、适用范围广,同时又可以避免或减少液相中出现的硬团聚现象.本实验室通过多年固相化学反应的研究,提出一步低热固相化学反应法和固相反应前驱体法制备纳米氧化物、复合氧化物、硫化物、卤化物等的新方法[10～13].在此基础上,本文以硝酸铅和碘化钾为原料,通过在体系中添加表面活性剂聚乙二醇(PEG),采用一步室温固相化学反应成功地制备出聚乙二醇表面修饰的碘化铅纳米棒,并利用XRD,IR,元素分析
3、,TG,TEM和SEM对——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------其结构和形貌进行了表征.1实验部分1.1试剂和仪器硝酸铅、碘化钾及聚乙二醇(PEG600,PEG400,PEG300)均为分析纯.XRD由日本马克公司的MXP18AHF型X射线衍射仪测定(扫描电压为40kV,扫描电流为100mA,使用水平单色器,扫描步长为0.01°,扫描范围为5°～7
4、0°);红外光谱用德国BRUKER公司生产的EQUINOX55型傅立叶变换红外光谱仪测得;SEM照片由德国LEO1430VP型扫描电子显微镜测得;TEM照片由日本日立公司的H-600型透射电子显微镜测得(加速电压为100kV);TG/DTA用德国NETZSCHSTA449C热重差热分析仪测试,Al2O3作参照物,升温速度为10℃/min,氮气气氛;元素分析用美国PE-2400型CHN元素分析仪测定.1.2样品的制备(1)样品A(PEG600表面修饰的碘化铅纳米棒)的制备:将0.01mol硝酸铅和5mL表面修饰剂PEG600放入玛瑙研钵中,室温研磨10min,再加入0.02
5、molKI,继续研磨30min,将反应混合物放置12h,产物用蒸馏水洗3遍,室温真空干燥,得PEG600表面修饰的碘化铅纳米棒.(2)样品B(PEG400表面修饰的碘化铅纳米棒)的制备:在体系中添加聚合度为400的表面修饰剂PEG400,其它条件和样品A的制备方法相同.(3)样品C(PEG300表面修饰的碘化铅纳米棒)的制备:——————————————————————————————————————---------------------------------------------------------------------------------------
6、---------在体系中添加聚合度为300的表面修饰剂PEG300,其它条件和样品A的制备方法相同.(4)样品D(未经PEG表面修饰的碘化铅)的制备:体系中不添加表面修饰剂PEG,其它条件和样品A的制备方法相同.2结果与讨论2.1X射线衍射分析将所制得产物进行X射线衍射分析,见图1.图中a,b,c,d分别为样品A,B,C,D的XRD图谱,e为碘化铅标准样品的XRD图谱.从图中可以看出,经PEG600,400,300表面修饰的碘化铅纳米棒的XRD峰(图1谱线a,b,c)为宽化的强度较低的衍射峰,其中,位于2θ＝25.86°处的峰代表碘化铅(六方晶相)晶体中的(101)晶面
7、,说明所得到的被PEG表面修饰的碘化铅纳米棒仍具有和未经修饰的六方晶相的碘化铅类似的层状晶体结构.衍射峰的宽化是由于晶体发育不完整且包裹层聚乙二醇属有机物,晶形较差所致.另外在2θ＝6.40°(d＝13.7988)处出现了较明显的新的衍射峰,这是由于碘化铅纳米棒被PEG表面修饰所致.这一结果表明所制得的PEG表面修饰的碘化铅纳米棒中的确含有以化学键和碘化铅结合的聚乙二醇.另外,PEG与碘化铅之间的化学键合作用,不仅很好地分散了生成的碘化铅微晶,使其不能聚集长大,而且聚乙二醇的链状结构能够诱导纳米粒子沿其长链向一维方向定向生长.
