探索室温固相合成无机纳米晶材料及其数据挖掘

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1、广西大学硕士学位论文室温固相合成无机纳米晶材料及其数据挖掘姓名：姜求宇申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：吴文伟;文衍宣20060501室温固相合成无机纳米晶材料及其数据挖掘摘要纵观纳米材料的研究发展，纳米材料推广应用的关键在于其制备。因此，为使这种新型材料既有利于理论研究，又能在实际中拓宽其使用范围，探索高质量、低能耗、操作简单的制备技术己成为纳米材料研究的关键之一。本研究采用室温固相法合成了纳米晶NiO、Zr024ZnC03、ZnO、zn3(P04)2"2H20，以及球形纳米碱式碳酸铝镁、纳

2、米碱式碳酸钠铝粉末。运。用粉末x射线衍射、透射电镜、热重．差热分析等技术对产品进行表征，并，且结合纳米晶材料合成条件的优化，对基于均匀设计、逐步回归分析及最优化计算的小样本数据挖掘进行了探讨。本研究论文共分六个部分：第一部分小样本数据挖掘的应用探讨以NH4HC03、NiCl2．61-120及适量表面活性剂(聚E；--醇．400)为原料，先通过室温固相反应制备前驱体，再经热分解合成了平均粒径约7nm的氧化镍纳米晶体，收率为95．5％。在氧化镍纳米晶的合成试验中，以均匀设计法获取待分析的数据样本，用多元逐

3、步回归分析挖掘数据样本问的联系(即建模)，再通过网格优化法对该模型进行最优化计算，得到了优化的合成工艺参数。结果表明，基于均匀设计、MATLAB建模与优化程序的小样本数据挖掘在氧化镍纳米晶合成试验中得到了成功的应用。；”‘第二部分室温固相合成球形氧化锆纳米晶用(Nt-h)2C03与ZrOCl2-8H20作原料，在适量表面活性剂聚乙二醇辛基．i’苯基醚(OP)的存在下，在室温下充分混合研磨得到反应混合物，洗去其中的可溶性无机盐后烘干得到前驱体，前驱体经热分解即可得到球形氧化锆纳米晶体。基于均匀设计、逐步

4、回归分析及最优化计算，对纳米氧化锆的固相合成条件进行优化，所获取的优化工艺条件为：ZrOCl2．8H20取10mmol时，反应物(NH4)2C03与ZrOCl2"8H20的摩尔I；L=I．4：1、表面活性剂(0P)用量40uL、研磨时间40min、热分解温度500。C及热分解时间120min。在此条件下合成的氧化锆晶体粉末颗粒均匀、团聚弱，其一次粒子的平均粒径约20nm，收率为95％。。“’{第三部分室温固相合成碳酸锌与氧化锌纳米晶用ZnS04-7H20与NH4HC％作原料，在适量的表面活性剂(聚乙二

5、醇．400)的存在下，在室温下充分混合研磨得到反应混合物，洗去其中的可溶性无机盐后烘干，所得到的前驱体为结晶良好的、纯相的碳酸锌纳米晶，从而获得一种简易的合成纳米氧化锌前驱体的新方法，该碳酸锌晶体粉末及其在400"C煅烧2h所得到的氧化锌晶体粉末的平均粒径分别约45nIn和20nm。产品氧化锌属六方晶系，具有粒径小、团聚弱、分散性好的特征。第四部分室温固相合成球形纳米碱式碳酸铝镁用A12(S04)3·18H20、MgS04·7H20及Na2C03作原料，在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(0P)的存在

6、下，在室温下充分混合研磨得到反应混合物，洗去其中的可溶性无机盐后烘干，即可得到纳米碱式碳酸铝镁。基于均匀设计、逐步回归分析及最优化计算，对碱式碳酸铝镁的固相合成条件进行优化，所获取的优化工艺条件为：A12(S04)3·18H20取10mmol时，n(A12(S04)3"18H20)：n(MgS04·7H20)：n(Na2C03)=1：4．5：9、表面活性剂(OP)钍用量40uL、研磨时间40min。在此条件下合成的碱式碳酸铝镁粉末一次粒子的平均粒径约80nnl，其形貌为球形，收率为95．2％。第五部分

7、室温固相合成纳米碱式碳酸钠铝称取4．83gA1C13"6H20与5．30gNa2C03粉末于研钵中，在室温下充分混合研磨反应40min得到反应混合物，用蒸馏水洗去其中的可溶性无机盐后烘干，即可得到产物粉末。采用XRD与TEM对产物粉末进行表征，结果表明，所合成的产物为碱式碳酸钠铝，其一次粒子的平均粒径约80nm，．。^r收率为96％。“‘∥，第六部分室温固相合成磷酸锌纳米晶．‘称取5．759ZnS04·7H20和7．609Na3P04·12H20粉末于研钵中，用微量进样器吸取60沮，表面活性剂聚乙二醇

8、辛基苯基醚(0P)与之混合均匀，在室_。温下充分混合研磨反应30min，．洗去其中的可溶性无机盐，在1250C烘干2h后得到产物粉末。采用XRD与TEM对产物粉末进行表征，结果表明，所合成的产物为Zn3(P04)2·2H20晶体，其粉末一次粒子的平均粒径约70nm，收率为95％。，’#‘关键词：室温固相反应无机纳米晶合成数据挖掘’SYNTHESISOFNANOCRYSTALLINElNoRGANICMATERIALSBYRooMTEMPERATURESO