无机材料第二章合成气相固相

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1、无机材料的合成与制备SynthesisApproachesforInorganicmaterials施益峰纲要总论合成的目的和意义液相合成沉淀反应，溶胶凝胶，水热/溶剂热，电化学气相合成热裂解，火焰燃烧法，气相沉积，气相输运，物理沉积固相合成固-固反应，液-固反应Page2气相合成气相热裂解前驱物:气体/液体/固体辅助活化:激光等离子体超声喷雾火焰特点:连续合成，适合大规模生产分离方便缺点：颗粒形貌不规整高温区停留时间短，结晶度差一般只用于合成粉体材料Page4气相热裂解Page5Aluminumnitride(AlN)气相热裂解Page6Swihart,Langmuir200

2、3,19,8490-8496Siliconnanoparticles气相热裂解例子:气相白炭黑气相白炭黑又称气相二氧化硅、焦性二氧化硅，是四氯化硅在氧-氢焰中水解而成的Si02的白色球形超细粒子，表观密度0．05g/cm3反应：SiCl4+H2+O2→SiO2+H2O+HClCH3SiCl3+H2+O2→SiO2+CO2+H2O+HCl特点：高纯度(>99.8%)，粒度小(7-40nm)、比表面积大(150～380m2/g)、优越的稳定性、分散性、补强性、增稠性和触变性应用：橡胶补强，特别是硅橡胶，其强度可提高40倍电缆料，油漆涂料，油墨，墨粉食品，化妆品，日用品Page7火焰

3、燃烧法火焰正确地说是一种状态或现象，是可燃物与助燃物发生氧化反应时释放光和热量的现象火焰燃烧法Page9焰心。中心的黑暗部分，由能燃烧而还未燃烧的气体所组成。内焰。包围焰心的最明亮部分，是气体未完全燃烧的部分。含着碳粒子，被烧热发出强光，并有还原作用，也称还原焰。外焰。最外面几乎无光的部分，是气体完全燃烧的部分。含着过量而强热的空气，有氧化作用，也称氧化焰。地球上的蜡烛火焰太空中的蜡烛火焰火焰燃烧法Page10Page10高明远小组用火焰燃烧法制备磁性纳米颗粒采用甲醇为溶剂及燃料，以乙酰丙酮铁及正硅酸乙酯为前驱体，通过直接燃烧前驱体的甲醇溶液，在火焰中得到了结构规整Fe2O3l

4、lSiO2双面体球形磁性纳米颗粒。乙酰丙酮铁和正硅酸乙酯首先在火焰焰芯形成固溶体，然后在内焰进一步形成复合纳米颗粒，随着相分离的发生，最终在外焰部分形成由SiO2和g-Fe2O3组成的双面体型磁性纳米颗粒。Adv.Mater.doi:10.1002/adma.200800570火焰燃烧法XiaolinZheng，StanfordPage11化学气相沉积化学气相沉积：通过化学反应，将气相前驱物在基底表面转化成为固态产物的沉积过程，一般用于制备薄膜材料。SiH4→Si+2H2SiH4+O2→SiO2+2H2Si(OC2H5)4→SiO2+byproducts3SiCl2H2+4NH

5、3→Si3N4+6HCl+6H23SiH4+4NH3→Si3N4+12H2WF6+3H2→W+6HFPage12http://timedomaincvd.com/CVD_Fundamentals/Fundamentals_of_CVD.html化学气相沉积的分类压力AtmosphericpressureCVD(APCVD)Low-pressureCVD(LPCVD)UltrahighvacuumCVD(UHVCVD)<10−6Pa前驱物状态AerosolassistedCVD(AACVD)DirectliquidinjectionCVD(DLICVD)Metalorganicc

6、hemicalvapordeposition(MOCVD)辅助活化Plasma-EnhancedCVD(PECVD)Remoteplasma-enhancedCVD(RPECVD)Microwaveplasma-assistedCVD(MPCVD)CombustionChemicalVaporDeposition(CCVD)HotwireCVD(HWCVD)/hotfilamentCVD(HFCVD)hPage13化学气相沉积-设备Page14化学气相沉积-设备-管式Page15化学气相沉积-设备-箱式Page16化学气相沉积Page17前驱物扩散前驱物分解吸附表面反应表面扩散

7、嵌入晶格副产物脱附副产物扩散化学气相沉积-薄膜制备非晶态多晶单晶举例：铌酸锂（LiNbO3）锂的β-二酮化合物+铌的烷氧化物（Nb2(OEt)10）作为起始反应物，在含O2的Ar气流中分别将Li和Nb的化合物加热到520K、470K，然后一起通过一个加热到720K的反应管，得到LiNbO3固体。原子层沉积AtomicLayerDeposition(ALD)1974byDr.TuomoSuntolaandco-workersinFinland将合成分成两个“半反应”两种前驱物分段进入反应腔半反