低热固相法制备纳米材料

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1、低热固相法制备纳米材料纳米材料用途广泛及制备方法简单比较1什么是低热固相法2分类及特有规律3机理实验4应用实例5对我们的指导意义6目录纳米材料太阳能电池、光催化等新能源材料汽车产业生物医学材料信息材料应用广泛纯度高、粒度可控等，工艺复杂、产率较低，污染、规模生产受限。纳米材料化学方法气相法液相法由于具有操作简单、成本低、污染小、适合规模生产等优点有望在工业实际生产中得以应用。物理方法蒸发冷凝法、激光聚集原子沉积法等，由于对设备要求高，能量消耗大，非理想选择。无化学平衡无需溶剂一步反应固相法什么是低热固相反应定义：在固相反应中，我们把温度低于100℃固体物质直接参与的

2、反应称为低热固相反应。。固相反应<100℃，低热固相反应100-600℃，中热固相反应>600℃，高热固相反应（传统固相化学）低热固相反应较高温度下，产物粒子容易团聚生长，微米量级，限于制备粒径较大的热力学稳定的化合物。低热下，便于对于介稳态化合物（热力学）和动力学稳态化合物--纳米材料简化工艺，降低成本，解决产物不纯易团聚，回收困难。低热固相反应的特有规律潜伏期无化学平衡化学拓扑分步反应嵌入反应TnΔG<0新化合物的独特途径无化学平衡的利用No湿化学层状固体嵌入化合物低热固相合成分类混合，研磨，洗涤，分离先还原，再通过热处理等方式进行氧化先得目标产物的前驱体，再通

3、过煅烧等手段是前驱体分解，得到目标产物低热固相法前驱体法氧化法直接反应法A(s)+B(s)反应机理AB反应反应中间体C（无定型）C（核）成核C（晶体）扩散生长[1]景苏，忻新泉；低热固相合成反应的机理研究[A];中国化学会第二届全国物理无机化学学术会议[C]；2003关于低热固相反应的反应机理目前还不算很成熟，研究者们建立的理论模型很多，其中较为成熟可靠的为忻新泉、景苏等[1]人指出的：扩散-反应-成核-生长的机理。（NH4）6Mo7O24•4H2OP2O5(NH4)3PMo12O40•4H2O051015202530354045502θ开始30min80℃for2

4、4h85℃for48h（NH4）6Mo7O24•4H2O和P2O5的固相反应扩散反应成核生长20℃产物分子团聚成nm级脱落，继续反应。μm级团聚体机理实验六水合硝酸钇四水合碱式乙酸铝柠檬酸分别研磨30minAl:Y摩尔比为5:3柠檬酸与六水合硝酸钇以1：1的比例玛瑙研钵中室温研磨30min置于干燥箱80℃干燥至恒重，得到白色疏松泡沫状前驱体不同温度进行热处理YAG纳米粉体2θ/º不同温度热处理3小时获得YAG的XRD图谱纳米材料制备实例它的优点体现在哪里？煅烧1100℃保温3小时所获YAG粉末的SEM照片×100000煅烧不同温度保温3小时所获YAG粉末的TEM照片

5、(a)800℃×3h获得YAG的TEM,(b)1100℃×3h获得YAG的TEMKeyanBao等通过低温固相合成高晶态菱方BN三角形纳米微晶。相比较而言，优点是合成过程不添加任何催化剂或模板，避免了利用高温高压的设备要求，简化了工艺提高了纯度。(a)总体FESEM照片，(b)显示厚度的FESEM照片，(c)TEM照片(a)总体FESEM照片，(b)显示厚度的FESEM照片，(c)TEM照片其它纳米粒子合成利用低热固相法合成太阳能电池的光阳极材料以及量子点敏化剂。指导意义：材料的制备方法合成固配化合物合成有机化合物合成功能材料绿色化学低热固相法合成原子簇化合物合成新

6、的多酸化合物Thanks