维无机纳米材料的液相控制合成与机理分析

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1、中闰科学技术大学博士学位论文摘要在大量文献调研的基础t，总结了纳米材料的结构、性质、应用和制备技术的进展。本论文中，在水热和溶剂热的基础上，我们发展了几种新的一维纳米材料的化学液相控制合成技术，制备出厂Sb2s3纳米线、a—SnS纳米棒、Cu3SnS。纳米管壳、ZnO纳米线和带、sb纳米管及纳米线。从晶体结构和反应参数两方面入手，探讨了这些一维纳米结构的形成机制。论文主要内容归纳如下：．1、采用简单的离子交换反应，在乙二醇溶剂热条件下大规模生长出了直径为20一100nm，长度达50jttm的Sb2S3纳米线。研究发现：Sb2S3纳米线的生长机理可能是在溶剂热条件下无

2、定形的SbzS。纳米粒子的定向聚集生长和晶化结果。反射光谱研究表明所制备的SbzS3纳米线具有明显的量子尺寸效应。此外，通过前驱体溶剂热热解路线进一步合成出了一系列具有新型花样的纳米棒基结构的Sb2S，微晶，如羽毛状的、辐射性的树枝状的、由小棱柱组成的球状的、刺球状的，花状的以及由纳米片组成的球状的。2、引入KSCN为硫源，通过配合物前驱体溶剂热热分解技术对c【．SnS纳米晶的形貌进行了有效的控制。首先合成了三维的海胆状结构，随着反应时间的延长进一步演变成～维的纳米结构。研究发现：具有针状顶端的海胆状结构可以为随后一维纳米结构的生长提供了～个很好的结构导向剂。该方法

3、可能为控制合成其它具有层状结构的一维硫化物提供了一个很好的参考。此外，以KSCN为硫源，大规模生长出了具有多孔结构的、直径为2-59m的纯相三元化合物CuInS2微米球。3、发展了一种合理的原位模板辅助生长法首次制备出了纯相的三元化台物Cu3SnS。纳米管壳。所得到的纳米管壳是由球状纳米颗粒或片状纳米颗粒组成。研究发现：预先生成的具有一维结构的Cu+．硫脲配合物前驱体为随后的Cu3SnS4纳米管壳的生长提供了一个很好的模板。所得到的Cu3SnS4纳米管壳在紫外区具有较强的发射带。中围科学技术大学博士学位论文4、采用低温水热合成技术，大规模合成_『长达20pro的Zn

4、O纳米线(～60％)和纳米带(～40％)。研究发现：矿化剂Na2C03被引进既作为碱源又作为晶体生长控制剂。Na2C03的加入量会影响起始Zn(OH)42-前驱体浓度的大小，从而可以使ZnO一维结构的平均直径从810nm降低到80nm。另外，表面活性剂SDSN的加入则有利于生成纳米带。我们认为SDSN通过在ZnO晶面上的吸附和脱附，可以有效的控制各个晶面的生长速度，从而形成纳米带。5、通过溶剂热金属一还原技术，采用了一种合理的配位一还原路径首次合成了具有明显开r丁状的锑纳米管。研究发现：锑的层状结构是纳米管形成的必要条件；锑．乙酰丙酮配合物的生成对锑纳米管的形成起着

5、重要的作用。乙酰丙酮既是一种很好的分散剂，也是一种很好的配位剂，配合物的生成减少了溶液中自由的Sb”离子浓度，使得还原反应在配合物的原位缓慢发生，从而有利于锑纳米管的生长。锑一乙酰丙酮配合物在控制锑纳米管的生长过程中，有可能作为～种分子模扳引导锑纳米管的形成。我们运用类似的方法，在不同的醇热条件下，制备出了锑纳米线束、锑纳米管槽及树枝状纳米晶。这三种结构的形成可归因于尺寸更小纳米晶的取向聚集生长的结果。中国科学技术夫学博士学位论文ABSTRACTBasedondetailedinvestigationofagreatdealofrelatedliterature，t

6、hestructure，property,applicationandsyntheticmethodofnanocrystallinematerialshavebeenreviewedInthisdissertation，onthebasisofhydrothermalandsolvothermaltechniques，wedevelopedseveralnewcontrollablewet·chemicalsynthetictechniquestOfabricateone．diamensional(1D)nanomaterialsandpreparedSb2S3n

7、anowires，c【．SnSnanorods。Cu3SnS4nanoshelltubes，ZnOnanowiresandnanobetts，SbnanotubesandnanowiresAccordingtothecrystalstructureandreactionparameter,wehaveinvestigatedtheformationmechanismofthese1DnanomaterialsThemajorcontentscanbesummarizedasfoflows：1Sb2S3nanowireswithdiametersof20—100n