室温固相合成前体法制备纳米CuO粉体.pdf

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1、李东升等：室温固相合成前体法制备纳米CUO粉体723＊室温固相合成前体法制备纳米CUO粉体1，321313李东升，王文亮，王尧宇，秦振平，刘萍，王继武（1.西北大学化学系，陕西省物理无机化学重点实验室，陕西西安710069；2.陕西师范大学化学与材料科学学院，陕西西安710062；3.延安大学化学化工系，陕西省化学反应工程重点实验室，陕西延安716000）摘要：以CU（NO3）2·3H2O和NH4HCO3为原料，利用室温光谱仪上测定。催化活性用单位质量粉体在25C及强碱条件［9］固相反应首先制备出对H2O2分解具有极

2、高催化活性的纳米级下，催化分解5%H2O2溶液的反应速率常数!来评价。混合碱式铜盐粉体，然后经230C焙烧21得纳米CUO粉体，并3结果与讨论借助XRD、SEM、FT-IR、TEM、TGA和DTA等手段对产物的结构、大小、形貌及相关性质进行了表征。结果表明获得了外貌呈3.1前驱体的表征球形、大小均匀、无团聚、平均粒径为28nm的纳米CUO粉体。在室温下将反应物充分混合后，一经研磨便立即发生固-固关键词：氧化铜；纳米粉体；固相反应；前驱体反应，同时伴有NH3气放出，随着铜盐所含结晶水的释放，致使中图分类号：TB383文

3、献标识码：A反应体系变得湿润，固相产物经洗涤、干燥得浅绿色的前驱体。文章编号：1001-9731（2003）06-0723-02经XRD分析表明（见图1），前驱体的3组2!值（12.7、25.7、33.5；14.7、17.4、24.0、31.2；32.5、35.5、38.7、48.8、53.1引言4、58.3、61.5、66.2、68.1）分别对应于单斜晶系的CU2超细纳米粉体的制备技术作为纳米科技的基本内容越来越（OH）3NO3、CU（2OH）2CO3和CUO的特征衍射峰；根据各特征［1，2］受到人们的重视。纳米C

4、UO粉体在催化、涂料、陶瓷、医药衍射峰的强度，通过计算机拟合估算出各物相的大致含量列于等许多领域有着广泛的用途，其制备方法一直是粉体制备技术表1。可见，前驱体主要是CU（2OH）3NO3与CU（2OH）2CO3的［3~5］研究的热点之一。纳米科技的发展不仅对粉体提出了更高混合物，其中含有的少量CUO可能是固相反应中生成的CU的标准，而且对材料制备技术提出了低成本、绿色化、清洁化的（OH）2脱水转变而来。要求。因此，许多科研工作者将目光投向室温固相反应法，使该法成为合成化学的重要组成部分，为纳米粉体材料的制备注入［6~

5、8］［9］了新的活力。我们前文报道了直接热解分析纯CU2（OH）2CO3是获取超细CUO粉体的一种简便易行的好方法。本文以CU（NO3）2·3H2O和NH4HCO3为原料，采用室温固相合成法制备CU（2OH）2CO3前驱体时，意外获得了纳米级混合碱式铜盐粉体，并发现该粉体催化分解H2O2的活性远高于已［9，10］有文献报道的其它CU（!）化合物，且热分解温度也较分析纯CU（2OH）2CO3降低了90C，在230C焙烧21即得到了纳米图1样品的XRD图谱CUO粉体，对其进行了表征。Fig1XRDpatternsOft1

6、esamples-1-1由图2知，前驱体分别在3000~3500cm、1630cm、2实验-1-1-1-1-1-11500cm、1420cm、1100cm、880cm、680cm、1380cm、-1-1-1-1-1准确称取40%mOl的分析纯CU（NO3）2·3H2O和1330cm、1050cm、820cm、770cm、420~540cm处出现-2--NH4HCO3于玛瑙研钵中，充分混合后，研磨至反应完全。固相吸收蜂，它们依次归属于OH、吸附水、CO3、NO3与CU—O键［10，11］产物经二次水洗至中性、丙酮洗、抽

7、滤、真空干燥得前驱体。参的特征振动，这进一步验证了XRD的分析结果。文献［6］照其热分析数据，在230C焙烧21得纳米CUO粉体。前驱体的用分析纯C（ONO3）2·3H2O和NH4HCO3为原料采用室温固相热分解历程采用北京分析仪器厂WCT-2型微机差热天平测定，合成法制得了纯C（OOH）2CO3前驱体，而本文却在类似反应体粉体物相用日本RigakUD/max-3c型全自动X射线衍射仪分系中获得了混合碱式铜盐，其反应机理有待深入研究。析，粒子形貌用日本JSM-5800型扫描电镜和H-600型透射电镜图3给出喷镀金膜后

8、的前驱体SEM照片，粉体平均粒径约观测，比表面积用北京分析仪器厂ST-08型比表面积分析仪测为33nm，这与比表面积分析结果基本相符（表1）。从表1还可试，红外吸收光谱在德国BRUKEREOUINOX-55型傅立叶红外-1-1看出，前驱体催化分解H2O2的速率常数!=3.12s·g，较＊基金项目：陕西省自然科学基金项目（2002B21）；教育厅