铌酸钾粉体的固相法制备研究.pdf

《铌酸钾粉体的固相法制备研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第33卷第5期2012年10月化学工业与工程技术JournalofChemicalIndustry＆EngineeringV01．33NO．50ct．，2012铌酸钾粉体的固相法制备研究赵德明，牟庆平，栾波(山东京博控股股份有限公司技术开发中心，山东滨州256500)摘要：以甲酸钾为钾源，草酸铌及氢氧化铌为铌源，少量水为溶剂，充分研磨干燥后得到前驱体。利用红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)技术对前驱体及产品进行分析。在氢氧化铌为铌源时，600℃焙烧后可获得较纯净的KNbO。粉体。在草酸铌为铌源时的反应效果较好，能够在较低温度(475℃)

2、下制备出较纯净的KNbO。粉体。关键词：铌酸钾铌源钾源合成性能研究中图分类号：TQl35．1+2文献标识码：A文章编号：1006—7906(2012)05—0026—03Studyonpotassiumniobatepowderspreparedbysolid—statemethodZHA0Deming，MUQingping．LUANBo(ShandongChanbroadHoldingCo．，Ltd．，TechnologicalDevelopmentCenter，Binzhou256500，China)Abstract：Theprecur

3、sorispreparedusingpotassiumformateandniobiumoxalateorniobiumhydroxideasrawmaterials，asmallamountofwaterasthesolventbyfullygrindanddry．Theprecursorandproductareanalyzedbyinfraredspectroscopy(FTIR)andthermogravimetricanalysis(TG)．Whileusingniobiumhydroxideasniobiumsource，the

4、pureKNb03powderisobtainedaftercalcinationat600℃．TheKNbOapowderswithhighpuritycanbepreparedinthelowertemperatureof475℃byusingniobiumoxalateasniobiumsource．．Keywords：Potassiumniobate；Niobiumsource；Potassiumsource；Synthesis；Performancestudy铌酸钾(KNb()。)晶体是20世纪60年代末发现的一种铁电性很强的钙钛

5、矿型晶体n_23，因其高温铁电现象、压电特性、大的光电系数、极好的光折射特性和温和的介电常数口“1，而得到材料学家的广泛关注，被广泛应用于光学波导器、倍频器、全息存储以及表面声波器件。由于铌酸钾为无铅材料，被认为是一种有前景的压电材料，以替代含铅材料。铌酸钾目前在超声波领域应用较多。传统固相法中主要采用五氧化二铌为铌源，碳酸钾为钾源，但因原料较难混合均匀、反应温度较高(700～800℃)，从而易导致钾源流失，产出的粉体颗粒较大，且分布不均匀，在纯度、粒度及组成均匀性等方面较差，常常混有杂相。笔者采用氢氧化铌与草酸铌为铌源，甲酸钾为钾源的固态

6、反应合成法，对制备出的KNbO。粉体进行了研究。1铌酸钾的合成与表征实验原料：甲酸钾(国药集团化学试剂有限公司)；氢氧化铌(国药集团化学试剂有限公司，以下化学式简写为NH)；草酸铌(宁夏东方钽业股份有限公司)，重结晶后根据元素分析、XRD测定结果确定了草酸铌的分子式为NH。[Nbo(C：O，)。(H。())。](H。O)。卟1(以下化学式简写为No)。铌酸钾的合成：分别采用不同铌源和钾源，按化学计量比(咒(Nb)：竹(K)一1：1)准确称量于玛瑙研钵中，加入适量蒸馏水充分研磨成糊状，以充分混合；在红外灯下研磨1～2h后蒸发水分，得到分散均匀

7、的粉末(前驱体)。以15℃／rain的升温速率分别升温至不同温度，焙烧3h，得到最终产物。铌酸钾的表征与测试：采用美国Perkin—Elmer公司的SpectrumGX型傅里叶变换红外光谱仪(KBr压片法)进行红外分析；美国Perkin—Elmer公司的PyrislTGA型热重分析仪(空气气氛，流量20mI，／rain，升温速率20oC／min，从30℃升温至800℃)进行TG分析；采用日本理学D／max—RB型X收稿日期：2012—06—08。作者简介：赵德明(1984一)，男，山东蓬莱人，主要从事催化材料研究。赵德明等铌酸钾粉体的固相法

8、制备研究·27·射线衍射仪(铜靶，e～20连续扫描方式，步长0．02mm，扫描速度4ram(20)／min)进行结构分析；采用日本JEOL公司生产的JSM一7500F型扫描电子显