低温固相法制备高温结构陶瓷用氧化物粉体研究

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1、武汉科技大学硕士学位论文第1页摘要镁铝尖晶石(MgAl204)和钇铝石榴石(YAG，化学式为Y3A15012)粉体均是为数不多的能制备高温结构陶瓷的氧化物粉体。对MgAl204和YAG的性质和合成方法，低温固相合成法的特点及发展过程、原理和研究进展进行了归纳和总结。分别以分析纯碱式乙酸铝、硝酸镁和硝酸钇为原料，柠檬酸为配合剂，采用低温固相反应制备前驱体，然后煅烧的方式获得了MgAl204和YAG粉体。使用傅立叶红外光谱仪及热重／差热仪对前驱体的组成、热分解过程、柠檬酸燃烧过程及MgAl204和YAG合成反应机理行了分析。通过X衍射分析仪、场发射扫描电镜、B

2、ET物理吸附仪、透射电子显微镜等对产物进行了表征，并对煅烧温度、配合剂柠檬酸的用量、微波处理前驱体对低热固相法合成MgAl204尖晶石的影响、表面活性剂对合成YAG的影响进行了研究。讨论了合成MgAl204的晶格缺陷和烧结特性、Nd：YAG的掺杂；计算了MgAl204和YAG的晶体生长动力学。结果表明，可在全固相条件下通过低温固相反应分别得到充分混合的前驱体，MgAl204前驱体煅烧到700℃保温3小时形成含有部分阳离子缺陷的尖晶石晶相，随温度升高，缺陷含量逐渐减少；YAG前驱体煅烧到800℃即可形成纯净无中间产物的YAG晶体粉末，随温度升高，逐渐转化为结

3、晶良好、尺寸均匀的钇铝石榴石粉体。柠檬酸使用量符合化学计量比n(C6H807)：n(Mg+A1)为l：1时能够获得比表面积达到166m2儋的MgAl204粉体；经过微波处理获得的前驱体煅烧之后更有利于尖晶石晶粒的长大，有利于生成无缺陷的尖晶石，采用SiC为吸波载体的辅助微波加热制得的尖晶石结晶相对不完善；尖晶石粉末达到纳米级，表面活性较大，易于晶粒的二次成型，可以促进陶瓷的烧结致密化，同时粉末的煅烧温度越低，烧结活性越高，陶瓷越致密；可通过原料中加入Nd州O)3·nH20实现YAG的掺杂，获得Nd：YAG粉末，掺杂量可达到3％以上，其产物即晶格发生膨胀，粉

4、体的粒度变小，分散性变好。关键词：低温固相法；镁铝尖晶石；钇铝石榴石；制备；粉体第1I页武汉科技大学硕士学位论文AbstractMagnesiumaluminumspinel(MgAl204)andyttriumaluminumgarnet(YAO)couldbeusedashightemperaturestructuralceramics．Properties，synthesismethodsofMgAl204andYAG,characteristic，developingprocess，principlesandresearchprogressofth

5、esolidstatereactionatlow—heatingtemperatureareintroducedinthispaper．MgAl204precursorwassynthesizedviasolidstatereactionatlow-heatingtemperaturebyusingARbasicaluminumacetateandmagnesiumnitrateasstartingmaterials，andcitricacidascomplexformer．MgAl204powdersareformedbycalciningtheprec

6、ursor．YAGWassynthesizedviathesamemethodusingARbasicaluminumacetateandyttriumnitrateasstartingmaterials．Compositionandthermo-decomposingprocessofprecursor,combustionofcitricacid，syntheticreactionofandMgAl204andYAGWasstudiedbyusingIRspectrumandTG

7、DTAanalysis．Theproductpowderswerecha

8、racterizedwithXRD，BET,SEMandTEM．DependenceofMgAl204performanceonthecalcinationtemperature，theamountofcitricacidandtheprecursorradiatedbymicrowaveWasstudied．DependenceofYAGperformanceonsurfaceactiveagentWasstudiedinthispaperalso．Latticeimperfection，sinteringcharacterofMgAl204andNd：

9、YAGhasbeendiscussed．Kineticsofgra