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《纳米CaCo3的室温固相合成及三聚磷酸钠的控制机理》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、纳米CaCO?的室温固相合成及三聚磷酸钠的控制机理周立群"杨念华'方光荣'王驰伟'黨良杰'梁永光'程锦国'孙聚堂'1.武汉大学化学与分子科学学院武汉4300722.湖北大学化学与材料科学学院武汉430062摘男以CXNOjIj-4H2O和Na283・10HQ为主原料，釆用室温固相反应首次合成出纳米CaCO),平均粒径为19nm,BET比表面积为36.3m2・亡・探讨了添加刑和洗涤剂Na^Ofo对CaCOj晶体的生长和粒径的控制机理.结果表明：Na’PQo能有效地抑制CaCO,品体的生长和团聚.其作用在于Na^
2、Oi。电离产生的离子可进入CaCOs晶格位置或选择性地吸附在CaCOj的晶面上，从而降低了CaCOj的表面能.当CaCO、的活性部位被完全包覆时，继续增加Na少3O2用将不再抑制CaCOj的生长.关键词*纳米CaCOj室温固相反应添加剂和洗涤剂Na5PjO
3、0控制机理性能碳酸钙(CaCO,是亠种重要的无机化工产品，具有原料广、无毒性、填充量大、补强性能优良、性能稳定等特点，可作为添加剂和补强剂广泛用于橡胶、塑料、油墨、胶黏剂、涂料、造纸、食品、医药、陶瓷及日用化工等行业叭与普通CaCOj相比，纳米活性CaCO
4、j在质量和性能上均有很大提高，在众多应用领域能取到增强、增韧作用，从而改变应用制制品的加工性、使用性和外观性，于是合成纳米级活性CaCOj愈来愈受到人们极大关注。目前合成纳米CaCO3的方法主要有：液相沉淀法〔切、自组装嵌段共聚物法⑷、超重力法⑸等。这些方法存在着成本高、生产工艺复杂等问题.室温固相合成法能一步合成各种纳米粉体，具有不使用溶剂、不污染环境、节省能源、操作简便、选择性好、产率离等优点，显示出巨大潘力.本文以Ca(NO3)2・4H2O和Na2CO3•!0H2O为主原料，NasPQp作添加剂和洗涤剂
5、，首次采用室温固相法合成出纳米级CaCO“探讨了NaROg在不同浓度下作添加剂和洗涤剂对CaCO3晶体生长和团聚的影响，并论述了NajPjOjo对形成小粒径CaCOj的作用机理•运用元素分析、XRD、TEM、BET、TG/DTA等技术手段对产品进行了表征.1实验部分1.1纳米CaCO,的合成按物质的量之比I:1称取原料Ca(NO3)2•4H2O7.0845g和Na2CO3・10^08・5842g(所有试剂为分析纯)各两份，再称取Na5PJOI0量为和6XUr'g,分别将三者置于玛瑙研钵中充分混匀研磨，30mi
6、n后，将混合物转移到高速离心试管中，用浓度为1.03umol•ml1Na5P3Ol0溶液洗涤产物6次，再用去离子水、无水乙醇各洗涤2次，因此洗涤后产物纯净.nor干燥，冷却.研磨，得到白色粉体CaCOj,产率分别为92.9%和92.2%,编号为&和用ICP-AES分别测定S】和S?中Ca含量，得到实测值(理论值)(%)为：34.2(33.9)、34.1(33.9),不含P和Na,表明纳米CaCOj纯净.按上述Ca(CO3)2*4H2O和NaxCOs・IOHjO用矍称取三份，分别置于玛瑙研钵中，研磨30min,
7、混合物转移至高速离心试管，分别用浓度为0、0.51>1.03和1.55umol・mJ*1Na5P3OJ0溶液洗涤产物6次.再用去离子水、无水乙醇各洗涤2次，110C干燥，研磨，分别得到CaCO3粉体，编号为S3、S4、$5、§6<>1.2表征技术用日本理学公司D/max-3C型X射线衍射仪测定纳米粉体的晶体结构及粒径大小，Cuka(入=0.15406nm),石墨单色器，扫描速度1。・・min".采用日本日立公司H・7000FA透射电子显微镜测试粒子的形貌和平均粒径，铜网(0.049mm)>用美国PE公司TGA
8、・7型热分析仪(N2气氛，升温速率为10*C•min1)确定纳米粉体的热稳定性.BET比表面积由美国麦克公司Gemini2360V5.00型全自动快速比表面分析仪测定.低温(77K)N2吸附，根据相对压力(P/P。)在0.05-0.3Z间的吸附数据计算多点比表面积.测定前，样品在真空下于393K处理3h・2结果与讨论2.1纳米粉体的结构、形貌及晶粒尺寸研究图1为纳米CaCO3(Si)粉体的XRD图谱，比较Si、S2、S3、S4>S5、S&六种CaCO3纳米粉体的衍射角(26)和晶面间距(d)均吻合，表明它们的
9、结构一致。•图1纳米CaCOj(S,)的XRD图谱Fig.lXRDpatternofCaCO3(St>nano-powders比较六种纳米CaCOj半峰宽(width)值，发现各自宽化程度不同，粒径越小.width越大，宽化程度越大•这种展宽现象是由于晶粒尺寸减小到纳米尺度时，衍射晶面数目有限的缘故【忙由Scherrer公式*D=0/()3•cos5),由衍射峰半高宽计算晶粒尺寸大小如表1所示，表1
