白酒分析与检测

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1、项目43:原料的检测分析技能点1:原料(大米,高粱)中水分含量的测定(25)木标准适用于商品粮食、汕料含水量的测定。1105°C恒重法1.1仪器和用具1.1.1电热恒温箱;1.1.2分析天平:感量0.001g;1.1.3实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机;1.1.4谷物选筛;1.1.5备有变色硅胶的T•燥器(变色硅胶〜经呈现红色就不能继续使用,应在130〜140°C温度下烘至全部呈蓝色后再用)o1.1.6铝盒:内径4.5cm>高2.0cm。1.2试样制备从平均样品中分取一定样品,按卜•表规定的方法制备试样:试样制

2、备方法表粮种分样数量,g制备方法粒状原粮和成品粮30〜50的不少于90%除去人样杂质和矿物质,粉碎细度通过1.5mm関孔筛大豆30〜50不少除去大样杂质和矿物质,粉碎细度通过2.0mm圆孔筛于90%花生仁、桐仁等约50剪碎取净仁用手摇切片机或小刀切成0.5min以下的薄片或花生果、茶籽、桐子约100取净果(籽)剥壳,分别称重,计算壳、仁右分比;蘆麻籽、文冠果等将壳磨碎或研碎;将仁切成薄片棉子、葵花子等约30取净籽剪碎或用研钵敲碎油菜籽、芝麻等约30除去大样杂质的整粒试样甘薯片约100収净片粉碎,细度同粒状粮甘

3、薯丝甘薯条约100取净丝、条粉碎,细度同粒状粮1.3操作方法1.3.1定温:使烘箱中温度计的水银球距离烘网2.5cm左右,调节烘箱温度定在105土2°C。1.3.2烘干铝盒:取干净的空铝盒,放在烘箱内温度计水银球F方烘网上,烘30min至lh取出,置于干燥器内冷却至室温,取出称重,再烘30min,烘至前后两次重量差不超过0.005g,即为恒重。1.3.3称取试样:用烘至恒重的铝盒(W0)称取试样约3g,对带壳汕料可按仁、壳比例称样或将仁壳分别称样(W1,准确至O.OOlg)。1.3.4烘干试样:将铝盒盖套在盒

4、底上,放入烘箱内温度计周围的烘网上在105°C温度下烘3h(汕料烘90min)后取出铝盒,加盖,置于干燥器内冷却至室温,取出称重后,再按以上方法进行复烘,每隔30min取出冷却称重一次,烘至前后两次重量差不超过0.005g为止。如后•次重量高于询一次重量,以询一次重量计算(W2)o1.4结果计算粮食、油料含水量按公式(1)计算:W1-W2水分(%)=X100(1)W1-W0式中:W0~铝盒垂,g;W1--烘前试样和铝盒重,g;W2—烘后试样和铝盒重,go对带壳油料按仁、壳分别测定水分时,则带壳油料含水虽按公式

5、(2)计算;水分(%)=MlXA+M2X(1-A)(2)式中:Ml--仁水分百分率,%;M2—壳水分百分率,%;A—出仁总量百分率,%。双试验结果允许差不超过0.2%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。采取其他方法测定含水虽时,其结果与此方法比较不超过0.5%。2定温定时烘干法2.1仪器和用具:同1.1。2.2试样制备:同1.22.3试样用量计算:本法用定量试样,先计算铝盒底而积,再按每平方厘米为0.126g计算试样用量(底而积X0.126)o如用总径4.5cm的铝盒,试样用量为2g;用直径

6、5.5cm的铝盒,试样用呈:为3go2.4操作方法用已烘至恒重的铝盒称収定量试样(准确至0.001g),待烘箱温度升至135〜145°C时,将盛冇试样的铝盒送入烘箱内温度计周围的烘网上,在5min内,将烘箱温度调到130±2°C,开始计时,烘40min后取出放干燥器内冷却,称重。2.5结果计算定温定时法的含水虽计算与1.4同。3隧道式烘箱法隧道式烘箱法测定禾谷类粮食水分用160±2°C,烘干20min;测定汕料和豆类水分用130±2°C,烘干30mino3.1仪器和用具3.1.1隧道式烘箱;3.1.2秒表。3

7、.2试样制备:同1.2。3.3操作方法3.3.1定温:放平仪器,将温度计插入烘干室内,使水银球距烘盒口约lent,接通电源进行定温。3.3.2烘盒称样:将干净的烘盒向烘干室内推进三个,到lOmin后再推进一个,这时先推进的烘盒有一个被推出隧道,将这个烘盒放在烘箱上的称盘内,;JII10g祛码,调整象限秤上的螺丝,使指针指向标尺的零点。取下祛码向烘盒内放入制备的试样,增减试样使指针停于零点为止。再将称好的试样均匀地分布在烘盒内,推入烘干室,关闭左门,同吋计吋。3.3.3烘干试样:采用160°C烘20min法时,

8、每隔6min40s向烘干室内推进一个称有试样的烘盒;采用130°C烘30min法时,每隔lOminffli进一个称冇试样的烘盒。待推进第四个试样盒时,第一个试样盒的烘干时间已到,即被推出到称盘上,拉下天平指针的固定托杆,观察指针所指出的数值,即为测定的水分百分率。双试验结果允许差不超过0.5%。4两次烘干法粮食水分在18%以上,厶亘、甘轉片水分在14%以上,汕料水分在13%以上,采取两次烘干法。4.

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