新113白酒分析与检测指导书

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1、半成品分析检验一、大曲和小曲分析（取样、水分、酸度、糖化力、液化力）大曲和小曲两者因原料不同、曲块形状不同、培养条件也不同，故微生物种类和数量有所不同。但它们都是生产白酒常用的糖化发酵剂。在口然条件下的培养过程中，各种微生物群在曲坯上生长繁殖，分泌出的酶类使曲子具冇液化力、糖化力、蛋白质分解力和发酵力等，并形成各种代谢物，对白酒风味、质量起重要作用。一、取样：取具有代表性的曲块至少5块，用榔头从中间横向砸断，将半块分为4小块,取具对角的两块砸碎，按四分法缩分式样至500g左右，用粉碎机粉成细粉,

2、装入磨口瓶屮待测。二、大曲的分析项目：1、感官检查：色泽、气味、松紧程度，菌丝生长情况及是否染杂菌。2、化学分析：水分、酸度、糖化力、淀粉、灰分三、水分及挥发物的分析1、仪器：恒温烘箱、分析天平（O.lmg）、称量瓶、干燥箱、药匙2、分析方法：1）取称量瓶洗净、烘干、冷却、准确称重（血）2）于已称重的称量瓶中放入约5g试样，准确称重（内）3）将电烘箱调节至105°C,恒温后放入式样烘3小吋4）取出，冷却，准确称重（m2）3、结果计算和报告水分及挥发物（%）=（m-m2）/（m-m（））X100式

3、中：mo为称量瓶重量叫为烘前试样与称量瓶重量nh为烘后试样与称量瓶重量结果报告到小数点后一位，平行实验结果允许差0.2%四、酸度分析1、原理：利用酸碱中和反应,以中和法测定,RCOOH+NaOH-RCOONa+HQ2、仪器:分析天平、250ml烧杯、250ml三角瓶、100ml量筒、10ml吸管、50ml碱式滴定管、50ml量筒、漏斗、电烘箱、lOOOnil容量瓶、纱布、玻棒、滴瓶、1000ml量筒3、试剂：0.lmol/L的氢氧化钠标准溶液1%酚駄指示剂4、分析方法：1)试样处理：根据试样的水

4、分，查附表得出以10g绝干曲计的曲粉称取量，置于250ml烧杯中，加100ml蒸憾水搅匀,在室温下浸泡30分钟,经常搅拌、过滤、弃去数毫升初滤液后接取澄清滤液备用。2)测定：吸取10ml滤液于250ml三角瓶中，加20ml蒸憾水，2滴1%酚瞅指示剂，混匀，用0.lmol/1的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色，记录标准碱液的用量为：Vml5、结果计算和报告结果以lg试样含有的酸相当的0.lmol/L氢氧化钠溶液的毫升数表示，报告到小数点后一位。酸度(0.lmol/LNaoHml/

5、g)=V/(10.OX10/100)XC/0.1=(CXV)/0.1式中：C为氢氧化钠标准溶液的实际浓度(mol/L)V为滴定消耗氮氧化钠标准溶液的体积(ml)五、糖化力的分析1、原理试样屮的糖化酶等淀粉水解酶在30°C用PH=4.6水溶液捉取，制成酶液，以2%可溶性淀粉溶液为底物,酶液催化水解淀粉为还原糖，用快速法测定,以单位质量生成的还原糖量表示试样的糖化力。2、仪器:分析天平、电烘箱、电炉、水浴锅、玻棒、250ml烧杯、150ml三角瓶、100ml量筒、1000ml容量瓶、25ml吸管、5

6、ml吸管、2ml吸管、100ml烧杯、50ml烧杯、25ml碱式滴定管、50ml比色管、100ml容量瓶、漏斗、纱布3、试剂：1）稀铜试剂甲液：称取15g硫酸铜，0.05g次甲基蓝、用蒸徭水溶解并稀释至1000ml乙液：称取50g酒石酸钾钠，54g氢氧化钠，4g亚铁氤化钾，用蒸惚水溶解并稀释至1000mlo2）0.1%葡萄糖标准溶液：准确称取于105°C烘2小吋的无水葡萄糖lg,用蒸徭水溶解（可加约5ml浓盐酸防腐）定容至1000mlo3）2%可溶性淀粉溶液：称取2.00g预先在105°C烘箱屮

7、烘2小时的可溶性淀粉，加约10ml蒸懈水调匀，倾入约80ml煮沸的蒸僧水中，继续煮沸至透明。冷却后，用蒸水稀释至100mlo4）PHM.6的醋酸一醋酸钠缓冲溶液：称取164g无水醋酸钠，量取118ml冰醋酸混匀，用蒸徭水定容至1000ml4、分析方法1）5%大曲浸出液：根据试样水分，查附表2得出以10g绝干曲计的曲粉称取量（m）,置入250ml烧杯中加20mlPH4.6醋酸一醋酸钠缓冲溶液，再加入应加水量（总体积210-n）-20）搅匀于30°C水浴屮保温浸出1小时，（经常搅扌半）过滤,滤液即为

8、5%大曲浸出液。2）糖化：在50ml比色管A中加入25ml2%可溶性淀粉溶液和20ml蒸馄水；在50ml比色管B中加入45ml蒸績水将A、B两管放入30°C水浴中保温10分钟，向A、B两管中各加入5%大曲浸出液5ml,于30°C水浴屮准确保温糖化1小时。取出迅速吸取A、B两管中的糖化液各2ml,分别放入事先已加有稀铜试剂甲、乙液各5ml的150ml三角瓶屮（做3个平行样）3）定糖：预滴定：把上述已加有A、B试样及稀铜试剂的三角瓶摇匀，于电炉上加热至沸，立即用0.1%葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失，