基于气相色谱-嗅觉测量法联用的固定相微萃取技术

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1、基于气相色谱-嗅觉测量法联用的俞之鼻牛Iraphy1•北京大学化学与分子工程学院北京100871摘要随看人们研究对彖的复杂化，普通的一维色谱已经不能满足各种复杂成分的分析,尤其是在生物方面的应用，一维色谱早已捉襟见肘。在此时势之下，多维色谱应运而生,尤其是二维气相色谱(2D-GC或GCXGC)的出现，更是为复杂成分的分析注入了新的生命力。笔者针对一篇基于气相色谱■嗅觉测量法联用(GC・0)的固定相微萃取技术(SPME)的文章，对于二维气相色谱在穗乐仙(Shiraz)红酒产品评价方面做出总结和展望。关键词二维

2、气相色谱GC-O/MSSPME红酒成分♦引言样品的气味通常是由一些特定的关键气味分子所决定山，而样品通常是复杂的生物样品,所以这些分子通常混合在复杂的混合物中，需要多种检测器或各种检测手段联用来对其进行定性与定量。对于像生物样品这类的复杂成分样品，一维气相色谱无法完成任务。所以科学家们寻求多维气相色谱的方法，二维气相色谱山⑶便应运而生。二维气相色谱(2D-GC或GCXGC)通常是指有多个检测器、多个分析柱或与其他检测手段联用，以便同时得到多套分析数据，以区分复杂混合物样品的气相色谱。它作为一种分析平台⑴能很

3、好地评价给定的可挥发样品,尤其是在分析样品气味的方面，有很大应用。本文考察的文献⑵中，作者关注的便是著名红酒一一穗乐仙(Shimz)的气味成分的分析，并由此引入了气相色谱-嗅觉测量法(GC-0)和固定相微萃取技术(SPME)o♦分析方法ExperimentalSection1、SPME-GC-O作者使用2010年产的Shiraz红酒作为分析样品，使用加装上可分离控制嗅觉检测器的Agilent6890N型气相色谱仪进行分析，分析柱是AgilentHP-INNOWax型毛细管气相色谱柱(15mx0.32mm),

4、SPME纤维是Sigma-Aldrich生产的。在GC进样器后面有一个固定的液态CO?冷阱(CT)。GC的入口被设置在260°C,氢气流速一开始为1.0mL/min以应用在固相微萃取屮，最后一次萃取完后载气流速增加到3.0mL/min,立即开始GC分离。GC柱系统由程序升温，先40°C保持3min,再以5°C/min的速率增加到180°C,然后到以12°C/min的速率升至240C并保持8miOo样品经载气运送至火焰离子化检测器(FID)和嗅觉检测器(GC-O),二者都会进行分析并给出结果。几种高级正构烷怪

5、混合物和高级伯醇混合物的GC曲线如Fig.2.所示。2、GC-MS作者述使用了Agilent5975CGC-MSD系统进行气相色谱■质谱联用的方法进行样品检测,载气为高•纯度氨气，一开始1.0mL/min流速，开始GC分离时流速增至3.0mL/min,质谱检测仪温度维持在280°Co(ad)oMuodcoa』QE(ad)oMuodsalQE(MozOIM103040Retentiontime(minute)C

6、T3、SPME单独的固泄相微萃取技术，作者使用的是20mm长的PDMS/DVB/CAR(PDC)纤维，或10mm长的PA纤维o15mL的Shiraz葡萄酒被转移到一个30mL的玻璃瓶中,加入4.5gNaCl和磁子，搅拌混合溶解。提取操作是一一室温剧烈搅拌下,刺破小瓶隔膜，暴露小瓶屮的纤维涂层于顶端45mino对于累积固定相微萃取技术，样品会预先气液平衡，然后几乎同时地进行多重苹取。实验时一般是PDC和PA纤维共同使用，萃取后的气体成分在液态CO?冷阱（CT）处收集、浓缩。♦结果与讨论ResultsandDi

7、scussions1x1040455055DaMuodMalop5x1051015202530510152025303540455055Retentiontime(minute)MEing:ext作者运用SPME-GC-O/MS这种二维气相色谱方法，先进行了高级正构烷坯混合物和高级伯醇混合物（來自Sigma-Aldrich公司）的分离尝试，即如Fig2所示。这是一种模拟实验，并且高级正构烷姪和高级伯醇也比较接近红酒气味成分的性质，所以该模拟实验是有效的，并且从图谱的峰形来看，也很好地说明了该方法的可行性。然

8、后作者将该方法运用于Shi际葡萄酒的气味分析之中，得到了Fig.3.所示的图谱，并进行相应的成分分析，结果列于Table1屮。Table1IdentificationofpotentodorantsinShirazwineacquiredusingdifferentSPMEsamplingPeakno.Retentiontime(min)1RetentionindexPossiblecompoundbOdourd