巴比妥类药物的分析(I)

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1、吡啶类喹啉类托烷类吩噻嗪类苯并二氮杂卓类杂环类第八章杂环类药物的分析1第一节吡啶类药物的分析αβγβα123456吡啶(Pyridine)γααββ异烟肼(Isoniazid)尼可刹米(Nikethamide)硝苯地平(Nifedipine)2一、主要性质与鉴别试验第一节吡啶类药物的分析戊烯二醛反应（köning反应）尼克刹米戊醛二烯3第一节吡啶类药物的分析在无水的条件下，吡啶及其衍生物与3,4-二硝基氯苯混合共热或加热至熔融，冷却后，加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解，溶液呈紫红色。二硝基氯苯反应（Vongerichten反应）异烟肼－氧

2、化成羧基；尼克刹米－水解成羧基4第二节喹啉类药物的分析硫酸奎宁(Quininesulfate)硫酸奎尼丁(quinidinesulfate)盐酸环丙沙星(ciprofloxacinhydrochloride)5第二节喹啉类药物的分析一、主要性质1.碱性环丙沙星：盐酸；奎宁、奎尼丁：二元酸－硫酸（喹核碱含脂环氮，碱性强）奎宁(左旋体)：pKb1为5.07pKb2为9.7，饱和水溶液pH为8.8，易溶于氯仿－无水乙醇(2:1)奎尼丁(右旋体)：pKb1为5.4pKb2为10，易溶于沸水或乙醇喹啉环上的N原子具有碱性，与强酸成盐2.旋光性硫

3、酸奎宁(左旋体)——硫酸奎尼丁(右旋体)3.荧光特性硫酸奎宁和硫酸奎宁丁在稀硫酸中显蓝色荧光，盐酸环丙沙星无荧光。6二、Identification一、绿奎宁反应（Thalleioquin）——奎宁和奎尼丁鉴别二醌基亚胺的胺盐取其水溶液加溴试液2～3滴和氨试液1ml，即显翠绿色；加酸至中性显蓝色；酸性则呈紫红色；翠绿色可转溶于醇、氯仿中不溶于醚。7第三节托烷类药物莨菪烷(Tropane)莨菪醇(Tropine)硫酸阿托品(atropine)氢溴酸东莨菪碱(scopolaminehydrochloride)****8第三节托烷类药物一、

4、主要性质1.水解性（酯水解生成醇和酸）阿托品莨菪醇莨菪酸2.碱性阿托品和东莨菪碱结构中，五元脂环含有叔胺氮原子，较强的碱性，易于酸成盐，如阿托品pKb1为4.353.旋光性9一、托烷生物碱一般鉴别试验(Vitaili反应)取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。二、Identification10第四节吩噻嗪类药物吩噻嗪类药物为苯并噻嗪的衍生物，分子结构中均含有硫氮杂蒽母核，基本结构如下：R’:-H、-Cl、-CF3、-COCH3、-SCH2CH3R:具有

5、2～3碳链的二甲或二乙胺基，或含氮杂环如哌嗪和哌啶的衍生物11一、主要性质与鉴别1.UV硫氮杂蒽母核为共轭三环的π系统，紫外区三个吸收峰值，约205nm、254nm、300nm，最强多在254nm附近，根据2位、10位取代基不同，可引起最大吸收峰的位移。当母核的二价硫被氧化为砜或亚砜，则呈现四个峰值。药物溶剂C(μg/ml)λmax(nm)A盐酸氯丙嗪盐酸(9→1000)52540.46915306－－盐酸异丙嗪盐酸(0.1mol/L)6249－883~937奋乃静无水乙醇72580.65－盐酸氟奋乃静盐酸(9→1000)10255－

6、553~593盐酸三氟拉嗪盐酸(1→20)10256－630盐酸硫利达嗪乙醇8264与315－－12第四节吩噻嗪类药物4.金属离子络合显色未氧化的硫可与金属钯离子形成配位化合物，而氧化产物亚砜、砜则不能，可用于鉴别和含有测定，具有专属性。取本品约50mg，加甲醇2ml溶解后，加0.1%氯化钯溶液3ml，既有沉淀生成，并显红色，再加过量的氯化钯溶液，颜色变深。13第五节苯并二氮杂卓类药物NNClH3CO1234567892’地西泮(diazepam)七元亚胺内酰胺环奥普唑仑奥沙西泮(Oxazepam)氯氮卓(Chlordiazepoxi

7、de)NNNCH3OClH14一、鉴别试验化学鉴别试验1.沉淀反应氯氮卓橙红色沉淀阿普唑仑＋KBiI4盐酸氟西泮也生成橙红色沉淀氯硝西泮放置后，沉淀颜色变深，因此可以相互区别。阿普唑仑+遇硅钨酸白色沉淀，药典中也用于鉴别。15硫酸－荧光反应：苯并二氮杂卓类药物溶于硫酸/稀硫酸在紫外光(365nm)下显不同的颜色。药物硫酸稀硫酸地西泮黄绿色黄色氯氮卓黄色紫色艾司唑仑亮绿色天蓝色硝西泮淡蓝色蓝绿色16(二)UV药物溶剂C(μg/ml)λmax(nm)A地西泮0.5%硫酸甲醇溶液5242约0.51282约0.23366－氯氮卓盐酸(9→10

8、00)7245、3080.65阿普唑仑盐酸(9→1000)12264－盐酸氟西泮硫酸甲醇(1→36)10239±2、284±2比值1.95~2.50362±2－氯硝西泮0.5%硫酸甲醇溶液10239±2，307±2－奥沙