维生素类药物的分析报告模板

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1、维生素类药物的分析TheAnalysisofVitamines＊维生素是维持人体正常生理机能所必需的生物活性物质。＊如果人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。例如:VA缺乏—夜盲症VB1缺乏—脚气病概述按溶解性分类VA、VD、VE、VK等B族（VB1、VB2等）、VC、烟酸、叶酸、泛酸等脂溶性维生素：水溶性维生素：第一节维生素A的分析一．结构与性质1．化学结构R=HVA醇VA1R=—COCH3VA醋酸酯R=—COC15H31VA棕榈酸酯（1）环己烯+共轭多烯侧链；（2）天然VA侧链为全反式；（3）天然来源主要是鱼肝油，为醋酸酯，棕榈酸酯等,目前多由

2、人工合成。结构特点：a.紫外吸收＊具有共轭多烯侧链—紫外吸收。＊最大吸收波长在325~328nm，随VA存在状态以及所用的溶剂，最大吸收波长的位置有所不同。2.性质不溶于水，溶于乙醚，氯仿，异丙醇，环己烷，脂肪和油。b.溶解性：＊共轭多烯侧链—性质非常活泼.c.不稳定性CH2OHOCH2OHOCHOCOOH维生素A的氧化产物（无生物活性）：环氧化物维生素A醛维生素A酸ord.与SbCl3作用（Carr-Price反应）维生素A在氯仿中与SbCl3试剂作用，产生不稳定的蓝色。★鉴别★含量测定1.三氯化锑反应二.鉴别试验维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液中即显蓝色，渐变成紫红

3、色。2.紫外吸收光谱VA的无水乙醇溶液在326nm有最大吸收。确认醇或酯，是醋酸酯或其他酸酯，例：VA和其标准品用环己烷溶解展开剂：环己烷—乙醚（80：20）板：硅胶G显色：SbCl3T.S.Rf：VA醇0.08VA醋酸酯0.41VA棕榈酸酯0.753、TLC三．含量测定1、概述＊共轭多烯的结构—具有特征的紫外吸收。＊相关物质—结构相似,维生素A最大吸收波长附近也有吸收，对测定有影响。＊Morton和Stubbs等人提出了三点校正法。紫外分光光度法－三点校正法三点校正法:在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算含量，故称为“三点校正法”。2.原理（根据、假定）1、物质对光的吸收

4、具有加和性，即2、维生素A中的无关吸收在310~340nm范围内近似一条直线。效价为维生素A1的40%，max345~350nm3.相关物质的吸收a.维生素A的衍生物维生素A2去氢维生素A效价低于维生素A1，max385~390nmb.维生素A的氧化产物维生素A3去水维生素Ac.合成时的中间体侧连有4个双键—应有24（16）种异构体。目前，包括维生素A在内，共发现有6种异构体。它们是：e.维生素A异构体d.鲸醇维生素A醇的二聚体，没有生物活性名称顺反异构max(nm)相对效价新维生素Aa2-顺式32875%新维生素Ab4-顺31924%新维生素Ac2,4-二顺31115%

5、异维生素Aa6-顺32321%异维生素Ab2,6-二顺32424%维生素A全反式325~328100%新维生素Aa新维生素Ab新维生素Ac异维生素Aa异维生素Ab维生素A1：维生素A的max2、3：分别在1两侧4、三个波长的选择方法等波长差法：两个波长分别在1两侧12nm处，即1=328nm;2=316nm;3=340nmVA在这两个波长下的吸光度应该等于1下的吸光度的，即1=325nm;2=310nm;3=334nm等吸光度法：5.方法Ch.p收载有2种方法。第一法（适用于酯式维生素A的测定）a.操作方法规定波长：300、316、328、340和36

6、0max不在326~329nm，第二法测定。b.计算方法（1）最大吸收波长确认max在326~329nm，第一法测定。测定波长吸光度吸光度比值吸光度比值差计算值规定值3000.5553160.907(326)328A3281.000(329)3400.8113600.299（2）计算吸收度比及比值差首先要计算吸收度比值。然后计算吸收度的比值差。测定波长吸光度吸光度比值吸光度比值差计算值规定值3000.5553160.907(326)328A3281.000(329)3400.8113600.299（3）计算校正吸收度吸收度校正公式：（4）换算因数定义：每一个数值所相当的效价

7、。1IU=0.344g全反式维生素A醋酸酯，1g的维生素A醋酸酯就相当于维生素A醋酸酯维生素A醋酸酯：1530（环己烷、328）消除植物油干扰：适合VA醇第二法（皂化法）：在波长300、310、325、334nm处测定吸收度，找出λmax。1g维生素A醇所含VA的国际单位数=×1830b.计算c.校正公式A325（校）=6.815A325-2.555A310-4.260A334d.判断max不在323~327nm或A300/A325大于0.73，先纯化后再测定。max在323~327