资源描述：
《用反萃界面沉淀法制备二氧化钛超细粉体》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第卷第期材料研究学报年月用反萃界面沉淀法制备二氧化钦超细粉体·,张凌云,黎汉生张东翔合肥学院合肥北京理工大学北京反萃界面沉淀法,以氨水为反萃剂,通过优化锻烧温度和反萃条件制备出超细光催化剂结果表明,采摘要用用反萃沉、、,改变锻烧淀法制备超细光催化剂温度和水油相加入的方式降低氮水的浓度制备温度和陈化时间等因素均有显著的影响用氨水反萃制备纳米其最佳锻烧℃,,温度为氨水的浓度和陈化温度存在最佳值氮水浓度体积比为陈化温度为℃有利于生成小顺拉陈化时间较短和将水相加人油相有利于生成小顺粒无机非金属材料,超细粉体,反萃界面沉
2、淀法,关扭词分类号文章编号一一乐戒饰罗,罗‘。,万示乞咖阳,承落忍泞忍忍,几,忍衫饭叼乞夕砂坛仰,,,,卜盯心诊·而小吧合吧,℃℃一,,而,,,,目前光催化剂以其具有稳定的化学性面性质使其在凝胶干燥过程中易大量胶联形成硬、、、、、,质强氧化还原性抗光阴极腐蚀性难溶无毒团聚沉淀法的制备条件不易控制粉体颗粒均匀性成本低,能有效氧化水中几乎所有有机污染物等优点差水解法和气相沉积法存在费用高、设备要求严格,受‘光催化剂的制备方,到研究人员的重视等问题因此有必要探索新的光催化剂制备、、一’法主要有溶胶凝胶法沉淀法水解法和
3、方法气相沉积法等但是,溶胶一凝胶法由于粉体的表相界面沉淀法是一种制备超细金属化合物粉体的新化学方法与现有的超细粉体制备技术比较,反萃相界面区域反应沉淀方法具有操作简单、反应条国家自然科学基金和合肥学院自然科学资金、资助项目件易于控制制备出的粒子粒度小而均匀且分散性好年月日收到初稿年月日收到修改稿和具有工业化可行性等特点本文用反萃界面沉淀法本,教授文联系人张东翔,制备二氧化钦超细粉体研究沉淀过程和焙烧条件等材料研究学报卷对颗粒的影响实验方法二级化社超细粉体的制备挤、在强烈搅拌条件下将的氨水溶液氨几卜哎、水与水的体
4、积比为缓慢滴入钦酸四丁醋化学纯中取出胶状沉淀物,用大量去离子水冲,洗干净后用硝酸溶液充分溶,一解过滤后取其溶液在常温下用由二加的乙基己基磷酸醋化学纯与四氯化碳分析纯配,制的有机相萃取取其下层一图氨水反萃制备的二氧化钦热重差热曲线有机相,一勿在强烈搅拌和一定温度条件下将一定浓度的氨水溶液缓慢滴加入制备出的有机相,进行反萃取,陈,化一定时间后过滤并用大量的去离子水和一定量的农不同锻烧温度下制备的二氧化钦的半峰宽度无水,℃和晶粒粒径乙醇分析纯清洗在下干燥并在一定温,程序升温速率为℃,得到匕别度下锻烧二氧化钦粉体二权化
5、社粉体的表征一采用北京化学仪器厂型热重差热分析仪毗确定前驱物缎烧温度,加热速率为℃,空气竺气氛使用荷兰公司射线衍射仪分,“、,析晶型和晶粒粒径扫描范围阶宽“,步速晶型的判定主要是通过测得衍口,射峰位置的值与卡片进行对比得到用,公式入计算,顶位置在℃附近其为无定型的粒子晶化晶粒粒径。,为锐钦矿相的过程这一放热峰一直持续到℃左其中为以晶面计算的晶粒粒径大小,,,,入,右这表明锐钦矿的晶化过程结束在理论上在为常数取为射线的波长取℃,,为半峰宽,半峰宽采的温度范围内应当出现从锐钦矿到金红石的用高斯公式进行相变峰由于锐钦
6、矿与金红石相的烙变相对于分解吸拟合所得将超细粉体溶于水中并用超声波充,,,热量显得很小并且这一相变的过程是渐进的因此分超声分散用布鲁克海文公司的电位仪分析℃,颗粒的平均粒度,粒度分析范围为、完全转变成金红石型的温度要远高于、℃,用型扫描电子显微镜进行分析,直接观察所以在的温度范围内曲线上未出现明显的相变峰颗粒粒度的大小和颗粒的团聚情况用自制的循环,图为不同锻烧温度条件下氨水反萃制备式浆态光催化反应器以亚甲基蓝为模拟污染物评价的谱图由图可,℃见在时已锻粉体的光催化性能,烧完全锐钦矿结晶完好使用公式计算出结果与讨论
7、晶粒的粒径表晶粒粒径随着锻烧温度的,℃℃,坦烧沮度的影响提高而逐渐增大当温度从跃升到时晶,图为用氮水反萃制备的纳米前驱体的粒粒径增加明显表明用氨水反萃制备纳米,一,℃的最佳锻烧温度为℃而溶胶一凝胶法等方法的曲线由图中曲线可知在之,锻烧温度一般约为℃前阶段样品失重较大这是前驱体中大量的吸附水及挥发性有机物引起的在℃以后失重开始趋于平反萃时盆水浓度和陈化沮度的影响缓,其原因为前,随着反萃时氨水浓度的降低,一段失重主要是前驱体表面残留的表表明催化剂,,不易挥发的含磷类有机物的氧化分解而后一段失重的晶粒粒径和颗粒粒度减
8、小这是两种作用相互作用则主要为前驱体失去结构水的过程从图中的结果当氨水溶液将钦离子从有机相中沉淀出来,、℃,,曲线可知在出现一强的放热峰峰时降低氨水溶液的浓度可以降低水相主体与油相主期张凌云等用反萃界面沉淀法制备二氧化钦超细粉体,,,,体两者界面的氨的浓度差降低反应传质速率使成晶粒的成核速度小不利于形成细小晶粒另一方面,,核速率降低从而使具有较高能量的晶核的团聚机会温度低时生长速度小又
