沉淀法制备纳米粉体.doc

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1、实验名称：沉淀法制备纳米BaTiO3粉体钛酸钡具有高介电常数、低介质损耗等优异的性能，广泛地应用于多层陶瓷电容器、热敏电阻、光电器件等电子元件，是电子工业中应用最广泛的陶瓷材料之一。随着电子工业的发展，对陶瓷电子元件提出了高精度、高可靠性、小型化的要求，其关键之一就是要实现粉末原料的超细、高纯和粒径分布均匀，因而对传统的钛酸钡粉体的制备提出了新的要求。制备超细，高纯和粒径分布均匀的纳米BaTiO3粉体的制备成为了纳米材料制备领域的研究热点之一。一．实验目的本文旨在通过对化学沉淀法制备纳米钛酸钡的工艺研究，提

2、出制备颗粒粒度小且分布均匀、结晶度和分散性较好的工艺条件。二．实验原理沉淀作用表示一个新的凝结相的形成过程，或由于加入沉淀剂使某些离子成为难溶化合物而沉积的过程。产生沉淀的化学反应称为沉淀反应。物质的沉淀和溶解是一个平衡过程，通常用溶度积常数Ksp来判断难溶盐是沉淀还是溶解。溶度积常数是指在一定温度下，在难溶电解质的饱和溶液中，组成沉淀的各离子浓度的乘积为一常数。分析化学中经常利用这一关系，借加入同离子而使沉淀溶解度降低，使残留在溶液中的被测组分小到可以忽略的程度。三．实验器材：实验仪器：反应釜；循环水式多

3、用真空泵；X-射线衍射仪；真空干燥箱；磁力搅拌器等。实验原料：氯化钡(分析纯)；氢氧化钠(分析纯)；四氯化钛(化学纯)；浓盐酸(分析纯)；无水乙醇(分析纯)；四．实验过程①取2mlTiCl4加入7ml冰水中配成2.5mol/LTiOCl2溶液。②将5.0gBaCl2加入到21ml水中配成1.2mol/LBaCl2。①将1、2产品混合加热到60℃左右，滴加6mol/LNaOH，使pH>=13，反应15—20min。②沉淀过滤分离，洗涤，烘干，称重，表征。五．五．数据记录与处理以下为实验测得的XRD衍射图谱及其

4、晶面指数1.）从图中可以看出：1.衍射峰向右平均偏移了0.50—102.与PDF卡片对照，丢失了某些峰原因可能有下：1.可能做衍射时样品没有放平;2.掺有杂质离子3晶格常数发生了变化，可能形成了固溶体。4.衍射峰整体向右偏移，根据可知：角度变大，晶面间距增大。5.产率低，可能在过滤时方法不当，造成了产品损失。2）.实验所得钛酸钡样品m=1.6448g；查文献可知TiCl4的密度为1.762g/ml,分子量为189.71，钛酸钡分子量为233.2理论钛酸钡产率六．思考题1.影响化学沉淀法的因素？答：①反应温度

5、对颗粒粒径的影响。温度是影响化学反应过程最积极的因素之一，控制反应在低温下进行，所得粉体颗粒粒度较大；而升高反应温度，粉体颗粒粒度变小。适当地升高反应温度，有利于晶体形成完整晶格，降低表面静电力和表面能，对水的吸附能力下降，避免硬团聚体的产生。选取反应温度为80℃。②反应时间对颗粒粒径的影响，反应时间较短时，生成的颗粒粒度较小，但颗粒的形状不规则，纯度也较低;反应时间达到60min，晶粒虽有所长大，但粉体粒度分布均匀，纯度也逐渐提高。③pH值对颗粒粒径的影响。④搅拌转速对颗粒粒径的影响。高搅拌转速下制备的晶

6、体颗粒的大小和形状都要比低搅拌转速下制备的晶体颗粒好，这是因为高搅拌转速可以加剧溶质分子的碰撞，将已规则排列的分子打散，使得溶液中晶粒增多，粒度变小，有利于制备小尺寸的产品，在不影响晶体生长的有限时间内得到了粒度分布窄的产物方法。