共沉淀法制备mgal2o4纳米粉体毕业论文

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1、共沉淀法制备MgAl2O4纳米粉体姓名：张前超班级：材料物理01学号：0802030125一、研究意义最近几十年来，高新技术以前所未有的速度迅猛发展，而高新技术的发展主要取决于工业原材料的发展水平。其中镁铝尖晶石(MgAl2O4)正是这些材料之一。高纯超细铝酸镁粉体是由人工合成，纯度一般大于99.99%，尺寸介于分子，原子与块状材料之间，通常1~100nm范围内的微小固体颗粒。使用此高纯超细粉体合成的材料可用于红外窗口，低损耗传声介质材料等高新技术领域，同时也是良好的金属氧化物半导体元件的绝缘基质和

2、很有潜在意义的催化材料[1]。美国于70年代首先致力于开发研制MgAl2O4材料，法国和台湾等国家和地区相继于80年代开始研制。我国人工晶体研制所于90年代也开始研制MgAl2O4材料[2]。MgAl2O4尖晶石具有优良的物理性质具有陶瓷的优点，耐高温、耐磨损、耐腐蚀、抗冲击、高强度、高硬度、良好的电绝缘性能等，又具有蓝宝石晶体、石英玻璃的光学性能，在紫外、可见光、红外光波段具有良好的透过率。易制备大尺寸的光学透明尖晶石。具有比石英玻璃有更好的机械强度，高的热导率，更耐酸碱腐蚀。然而制备MgAl2O

3、4粉体，在对样品煅烧时，不同温度对粉体的粒径及团聚情况影响很大，所以有必要研究MgAl2O4粉体的最佳煅烧温度。二、制备MgAl2O4纳米颗粒粉体的分析及相关文献总结：2O世纪9O年代中期A．Ikesue等人[3]采用高温固相反应方法首次制备了高透明的Nd：YAG陶瓷，并实现了激光输出，得到世人关注。要制备YAG透明陶瓷，必须要有性能优异的粉体，使得粉体研究成为当前的一个热点。制备YAG粉体的方法主要有固相反应法[4]，溶胶一凝胶法[5]，金属醇盐法[6]，混合燃烧法[7]。水热法。和沉淀法[8]等

4、，这些方法各有优缺点。共沉淀法是一种方法简单、成本低廉、易于控制的无机体系法。共沉淀法是本次试验主要采用的方法，所以在此对共沉淀法详细介绍。共沉淀法一般在含有多种离子的溶液中加入沉淀剂，在一定的温度下使溶液发生水解，使多种离子共同形成不溶性的氢氧化物或水合氧化物，然后再经热解或脱水得到超细粒子。虽然该方法制备超细粉体尚有不少问题有待解决，但由于其方便、节时等优点也成为粉体材料制备中常用的方法，它之所以被广泛使用，主要是因为该方法在制备金属氧化物、纳米材料等方面具有反应温度低、样品纯度高、粒径小，分散

5、性好[9]，通过溶液中的各种化学反应直接得到化学成分均一的纳米粉体材料，容易制备粒度小而且分布均匀的纳米粉体材料[10]等优点。共沉淀法的目标是通过形成中间沉淀物制备多组分陶瓷氧化物，这些中间沉淀物通常是水合氧化物，或是碳酸盐，因此在沉淀过程中形成均匀的多组分混合物，从而在锻烧时保证化学均匀性。产生共沉淀的原因有：①表面吸附，由于沉淀表面的离子电荷未达到平衡，它们的残余电荷吸引了溶液中带相反电荷的离子。这种吸附是有选择性的：首先，吸附晶格离子；其次，凡与晶格离子生成的盐类溶解度越小的离子，就越容易被

6、吸附；离子的价数愈高、浓度愈大，则愈容易被吸附。吸附是一放热过程，因此，溶液温度升高，可减少吸附。②包藏，在沉淀过程中，如果沉淀剂较浓又加入过快，则沉淀颗粒表面吸附的杂质离子来不及被主沉淀的晶格离子取代，就被后来沉积上来的离子所覆盖，于是杂质离子就有可能陷入沉淀的内部，这种现象称为包藏，又叫吸留。由包藏引起的共沉淀也遵循表面吸附规律。例如，在过量氯化钡存在下沉淀硫酸钡时，沉淀表面首先吸附构晶离子Ba2+；为了保持电中性，表面上的Ba2+又吸引Cl-；如果晶体成长很慢，溶液中的SO2-娸将置换出大部分

7、Cl-；如果晶体成长很快，则SO2-娸来不及交换Cl-，就引起较大量的氯化钡的包藏共沉淀。因为硝酸钡比氯化钡的溶解度小，所以钡的硝酸盐比氯化物更易被包藏。③生成混晶，如果晶形沉淀晶格中的阴、阳离子被具有相同电荷的、离子半径相近的其他离子所取代，就形成混晶。例如，当大量Ba2+和痕量Ra2+共存时，硫酸钡就可和硫酸镭形成混晶同时析出，这是由于二者有相同的晶格结构，Ra2+和Ba2+的离子大小相近的缘故。1990年，M.Sekita[11]用共沉淀的方法制备粉料并获得Nd:YAG透明陶瓷，其光学性能与单

8、晶几乎相同。1998年日本T.Yanatgitani[12]等利用尿素作为沉淀剂制备YAG陶瓷纳米粉体，并申请了专利。一、共沉淀法制备MgAl2O4纳米颗粒粉体的研究内容与研究方法及其可行性的分析：本文以硝酸镁和硝酸铝为主要原料，用NH4HCO3为沉淀剂，采用共沉淀法制备纳米粉体。通过不同的煅烧温度对相同样品进行相同时间的煅烧，获得不同的样品，再进行X射线衍射分析和样品的SEM分析。四、实验内容及步骤4.1实验装置（见表4.1）表4.1实验装置装置名称型号厂家电子天平