共沉淀法制备Bi12TiO20纳米粉体及其光催化性能研究

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1、第31卷第3期《陶瓷学报》Vo1．31．No．32010年9月JOURNALOFCERAMICSSep．2010文章编号：1000—2278(2010)03—0471—04共沉淀法制备2TiO约纳米粉体及其光催化性能研究刘欣顾幸勇李家科(景德镇陶瓷学院材料科学与工程学院，景德镇：333001)摘要以五水硝酸铋(Bi(NO。)s·5H0)和钛酸四丁酯(c4}I。O))为反应物，利用共沉淀法制备Bi2TiO前驱体，通过一定的热处理获得Bi=TiO纳米粉体。采用XRD和TEM对其结构和形貌进行了表征，以紫外及可见光为光源、甲基橙

2、为目标降解物，评价了Bi=TiOm粉体的光催化性能。结果表明：在热处理温度为550~C时合成的Bi2TiO粉体，紫外一可见漫反射光谱测试显示吸收带发生了红移，当光照时间为4h时，其在紫外光和可见光下对甲基橙的降解率分别为93％和54％。关键词Bi2Ti0，共沉淀，纳米粉体，光催化中图分类号：TQ174-75文献标识码：ATiO一II的光催化性能。因此，钛酸铋系化合物在光催1引言化方面具有很好的发展前景。目前，制备钛酸铋光催化剂主要采用化学溶液分当前，环境污染和能源危机成为制约人类发展的解法[71和水热法[羽，本文采用共沉淀

3、法制备BiiO∞两大瓶颈，环境污染的控制和治理受到了各国政府的纳米粉体，利用多种测试手段对其结构、形貌和光谱重视。由于半导体光催化剂能利用空气中的氧和太阳性质进行了表征，并以甲基橙溶液为目标降解物，考能降解、矿化几乎所有的有机污染物，已成为极具发察了Bi1-2Ti0∞纳米粉体的光催化性能。展潜力的绿色环境治理技术fl1。但是，目前光催化技术仍然难以高效廉价地转化和利用太阳能，如应用最2实验为广泛的光催化剂TiQ2，由于其带隙较宽(约为3．2eV)，故仅在波长小于388nm的紫外光照射下才2．1样品制备具有光催化活性，而对可

4、见光的利用效率很低。钛将五水硝酸铋(Bi(NO3)。·5H20)和钛酸丁酯酸铋系化合物是由Bi。O。和TiO复合形成的具有多(C~-I90)4Ti)按12：l的化学计量比分别溶于稀硝酸种晶相结构的复合氧化物，主要有Bi4Ti。0。、(得到溶液A)和无水乙醇(得到溶液B)；然后将溶液Bi2Ti2O7、Bii02o、Bi2Ti40ll、BiiO32等形式网。钛酸A和B在搅拌昆]啪洽，目边搅粥缓慢滴加稀氨铋系化合物奇特的晶体结构和电子结构使它们具有水至pHll，再搅拌30min后离心分离，所得沉淀半导体光催化剂的性能，研究发现它

5、们的带隙能为物经去离子水洗涤3～5次后于80℃干燥。干燥后的2．6—2．8eV，均小于TiO。的带隙能，所以这一类化合粉体经研磨过100目筛后在不同温度下进行热处理。物在可见光下具有光催化能力。其中Bii0∞的光2．2性能表征催化活性最强，具有与P一25相同的活性。Bi4TO采用D8Advancex射线衍射仪对样品进行物相和BizTizO的光催化活性虽低于P一25，但也分别高分析；借助JEM一200CX型透射电镜观察粉体的微观于或达到了同条件下制备的金红石和锐钛矿混晶形貌；采用日本U一3010型紫外一可见光光度计测定收稿日

6、期：2010-02—25通汛联系人：刘欣《陶瓷学报))2010年第3期472样品的紫外一可见光漫反射光谱；利用721型分光光度计测量粉体的光催化性能。2．3光催化实验以浓度为lOmg／L的甲基橙溶液为测试溶液，12W节能灯为光源(在光源下方放置一片滤光光栅，可调节照射光的波长)，玻璃培养皿为反应器。首先，将0．2g的Bi~TiO∞纳米粉体和30mL的甲基橙溶液放在反应器中混合均匀，在暗室环境下对溶液磁力搅拌30min，以确保在反应前建立吸附和脱附平衡；然后，将溶液在节能灯下照射4h，光照距离为10cm，降图1不同热处理温度

7、下粉体的X射线衍射图解过程中同时进行磁力搅拌；最后，取上述处理溶液Fig．1XRDpatternsofthepowderatdiferentheat-离心分离后用721型分光光度计测甲基橙的吸光度treatmenttemperatures(检测波长为490nm)。利用下列公式计算反应脱色率I，其中、A分别为降解前、后甲基橙的吸光度。时，衍射峰峰形尖锐，强度增加，说明样品的结晶程度I：—Ao-A×100％—提高，BiiO∞晶粒逐渐长大。从上面对前驱体的XRD分析可知，Bi。2TiO．加的合成温度在450℃~550℃之间。3结

8、果与讨论图2为不同热处理温度所得粉体的TEM照片。从图中可以看出，经过500oC处理的粉体团聚较3．1BI，2TiO∞粉体的结构及形貌严重，但已出现比较规格的晶体形状，晶粒尺寸在图l为BiiO∞前驱体经过不同温度处理后粉3050nm之间；当热处理温度为550℃时，粉体的分体的x射线衍射图。从图中可以看出