直接沉淀法超细粉体氧化镁的制备与表征

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1、基金项目：陕西省教育厅2008年度科学研究计划（08JK308）作者简介：张改（1979-），女，西安工业大学讲师，主要研究方向为无机材料.E-mail:gaizhang930@126.com直接沉淀法超细粉体氧化镁的制备与表征张改1，李化兵2，师新阁2，陈山川1,石玉1（1西安工业大学材料与化工学院西安710032；2洛阳师范学院化学化工学院洛阳471022）摘要：提出了以硼镁矿生产的工业硫酸镁和草酸铵为起始原料，采用直接沉淀法合成超细粉体氧化镁的简单方法。考察了反应物浓度、加料方式和煅烧温度等因素

2、对粉体质量的影响，初步探索到较好的工艺条件，550℃为最佳煅烧温度。采用红外光谱(IR)，热重分析(TG－DTA)，X射线粉末衍射(XRD)，透射电镜(TEM)等对该纳米微粒的结构进行了表征。结果表明，所制得的纳米氧化镁微粒呈立方晶格，形貌为椭球体，分散性好，粒径在25～35nm之间。关键词：超细粉体，氧化镁，表征，直接沉淀法中图分类号:O614.22文献标识码：A纳米氧化镁作为一种新型高功能精细无机材料，有着广泛的应用前景[1，2]。超细粉体氧化镁与高聚物或其它材料复合有良好的微波吸附功能，可作为化

3、妆品、油漆、纸张的填充材料、脂肪分解剂或医药品擦光剂[3，4]。因其具有很大的比表面积，可以承载大量催化剂，分散性良好，催化活性高，因而是优良的催化剂载体。在超微结构陶瓷的制备过程中，主体粉中掺杂氧化镁可获得高质量的陶瓷材料。但目前国内生产的氧化镁主要是含量小于96%的轻质氧化镁，不能满足高质量耐火材料的要求，高纯氧化镁的生产有待于继续开发研究。合成氧化镁超细粉体的方法很多，所见报道的方法主要有气相法[3-6]、金属醇盐法[7]、电化学沉淀法[8]和直接沉淀法[9]。气相法设备及技术要求高；金属醇盐法

4、原料成本高，工艺复杂；直接沉淀法操作简单，原料易得，生产成本低，产品纯度高，是一种易于工业化的合成方法。本文以硫酸镁为原料，用草酸盐作沉淀剂合成纳米氧化镁，介绍了该工艺制备超细粉体氧化镁的原理、方法、工艺流程及表征结果。1实验部分原料中含有Fe2+、Al3+、Cr3+、Cu2+等杂质离子，用双氧水做氧化剂，将Fe2+氧化为Fe3+，再加氨水调节pH值为7.5左右，此时溶液中的Fe3+等已经水解完全，以上离子分别以Fe(OH)3、Al(OH)3、Cr(OH)36等氢氧化物沉淀形式沉淀下来，过滤后用活性炭

5、处理上述溶液，然后再过滤得到精制的硫酸镁溶液。在加热和搅拌下，将一定浓度的(NH4)2C2O4溶液用滴液漏斗以1d/sec的速度加入到MgSO4溶液中，用聚乙二醇做分散剂，按3%的质量比加入，滴加完毕后应保证pH=6.5-7.2，再恒温搅拌0.5h，真空抽滤得白色沉淀，分别用稀氨水、去离子水、无水乙醇（每次约用5mL）充分洗涤沉淀，用饱和的BaCl2溶液检测不出SO42–为止[10]，沉淀在干燥箱中150℃干燥2h即可得到前驱体。沉淀反应方程式为：65MgSO4·7H2O+5(NH4)2C2O4=2M

6、g2C2O4(OH)2·2H2O+28H2O+5(NH4)2SO4+Mg(OH)2+3CO2+3CO（1）6干燥后的前驱体转移到马弗炉中，分别在不同的温度下煅烧3h，然后在干燥器中冷却，即可得到氧化镁产品。煅烧后的氧化镁用高倍显微镜初步观察粉体的形状及颗粒大小；用X-射线衍射分析鉴定物相；用EDTA作标准溶液滴定，用铬黑T作指示剂测定其纯度；用透射电镜观察纳米MgO粒子形态及颗粒大小.2结果与讨论2.1产品含量分析6产品纯度及盐酸不溶物等主要指标按GB9004-88进行测试。用铬黑T作指示剂，用标准的

7、EDTA溶液对煅烧后的氧化镁进行标定（先使样品在盐酸中溶解，用NH3-NH4Cl做缓冲溶液），测定其氧化镁含量，结果发现其纯度达到97.75%[11]．2.2红外分析前驱物的红外光谱在ν＝3350cm-1左右时有强吸收，表明有羟基存在，推测结构为碱式草酸盐，在3419cm-1处出现水的吸收峰，1648、1637cm-1为COO-的不对称伸缩振动，1425、1387cm-1为COO-的对称伸缩振动吸收[12]．2.3前驱体的热重和差示扫描量热TG-DTA分析对前驱体的煅烧是合成纳米MgO的关键步骤，煅烧

8、温度太低，前驱体不能完全分解，温度过高，会使MgO粒子长大，因而在保证前驱体煅烧完全的基础上，煅烧温度越低越好。对干燥后的前驱物沉淀粉体进行了TG-DTA测试，结果见图1，图中显示随着温度的升高，DTA曲线有两个质量损失台阶：210℃左右的较强降温峰和490℃左右的极强降温峰，对应的TG曲线显示在182－258℃之间有一质量损失，失重大约为34.5%，这是由前驱物失去表面吸附水及有机杂质所致；420－510℃区间内有较强失重，是前驱物沉淀分解为MgO所产