直接沉淀法制备超细氢氧化镁研究

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1、直接沉淀法制备超细氢氧化镁摘要：实验中采用直接沉淀法合成超细氢氧化镁。考察影响MH粒径大小的影响因素，如反应时间、反应温度、反应物浓度和分散剂的添加量。同时采用激光粒度仪和XRD衍射分析仪表征所制备的超细氢氧化镁的性能。XRD衍射分析结果表明采用两种分散剂制备的产品结构与典型Mg(OH)2的结构一致。产品平均最小粒径为200nm.实验研究结果表明，作为分散剂的无水乙醇和PEG6000通过阻碍粒子团聚，能明显降低产品的平均粒径。从经济和环保角度来讲，采用PEG6000作为分散剂的方法更适合制备超细氢氧化镁。关键词：超细氢氧化镁；直

2、接沉淀法；Mg(OH)2；无水乙醇；PEG6000PreparationofsuperfinemagnesiumhydroxidebydirectprecipitationmethodAbstract：Inthisstudy,superfinemagnesiumhydroxidewassynthesizedbydirectprecipitationmethod.Theinfluencefactors,suchasreactiontime,reactiontemperature,solutionconcentrationandth

3、eadditiveamountofdispersingagentontheparticlesizeofMHwereinvestigated.ThepropertiesofpreparedMg(OH)2werestudiedbyLaserparticlesizeanalyzer,X-raydiffraction(XRD).TheresultsofXRDshowedthatthepreparedMg(OH)2withtwokindsofdispersingagenthasthesamestructurecomparedtothety

4、picalMg(OH)2.Theaverageparticlesizeisabout200nm.ThestudyindicatedthattheethanolandPEG6000asthedispersingagentcanobviouslyreducetheaveragesizeofsamplesbypreventingparticlesreunion.Fromthepointofviewofeconomicandenvironmentalprotection,PEG6000isbettertousedasthedispers

5、ingagentsforpreparatingsuperfinemagnesiumhydroxide.Keywords-superfinemagnesiumhydroxide;Directprecipitationmethod;Mg(OH)2;ethanol;PEG6000引言超细氢氧化镁（MH）因其无毒、抑烟、分解温度高等特点，可作为高性能无机阻燃剂应用于高分子材料中，能进一步提高材料的阻燃性能和力学性能，近年来成为国内外研究和开发的热点，广受人们的关注[1-5]。目前制备超细氢氧化镁的方法有物理粉碎法[6]、水热反应法[7-

6、8]、均相沉淀法[9]、直接沉淀法[10]等[11]。粉碎法通过机械力的作用将水镁石物料粉碎、磨细。粉碎法效率低、能耗大，所得颗粒较粗，粒度分布较宽，里面杂质含量高。水热法对设备要求高，在工业化生产中可能受影响。均相沉淀法反应温度高，反应时间长，收率相对较低，生产成本高。直接沉淀法操作工艺简单，控制反应条件可制得片状、针状和球形的超细氢氧化镁粉体。直接沉淀法的原理是在可溶性性镁盐中加入沉淀剂后，于一定条件下从溶液中析出，将杂质洗去，分离、干燥得到超细氢氧化镁。该方法由于沉淀剂直接加入，而来不及扩散，造成局部浓度过高，从而合成出的

7、超细氢氧化镁粒径分布宽。本文以硝酸镁和氨水为原料，通过直接沉淀法制备超细氢氧化镁，探讨了温度、反应时间、反应物浓度，以及作为分散剂的无水乙醇和聚乙二醇6000添加量对Mg(OH)2粒径和性能的影响。1实验部分1.1试剂选用Mg(NO3)2﹒6H2O(天津市科密欧化学试剂有限公司)，氨水（质量分数25%-28%，湖南汇虹试剂有限公司），无水乙醇（天津市大茂化学试剂厂），聚乙二醇6000（无锡市民丰试剂厂），所有试剂均为分析纯。1.2实验方法一定浓度的硝酸镁与无水乙醇（或PEG6000）置于密闭的圆底烧瓶中搅拌均匀，通过恒温水浴槽保

8、持一定温度。在机械搅拌条件下，用滴液漏斗将10mL浓氨水缓慢滴加至三口烧瓶中，反应一段时间，再真空抽滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤三遍，于100℃真空干燥一小时，研磨后得到样品。1.3产物分析和表征用Mastersizer2000激光粒度仪（英国马尔文公司）分析