沉淀法制备超细LaCoO3中分散剂的作用研究

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1、万方数据第24卷增刊V01．24Suppl中国稀土学报JOURNALOFTHECHINESERAREEARTHSOCIETY2006年12月Dec．2006共沉淀法制备超细LaC003中分散剂的作用研究卫芝贤。，欧海峰，李延斌，李军(中北大学理学院化学系，山西太原030051)摘要：通过zeta电位、红外光谱等研究了用共沉淀方法制备LaC003时分散剂．聚乙二醇(PEG6000)的作用机制；通过粘度测定选择其适宜的使用量。结果表明：聚乙二醇(PEG．6000)的防团聚性能是通过在超细粉体的前驱体上吸附，进而主要通过空间位阻稳

2、定机制进行作用的。其使用量的多少直接影响了粉体的粒度大小，当其使用量为前驱体质量的2．0％时，可制备出团聚程度轻、分散性良好的超细LaCo(h粉体。此研究方法可为其他超细粉体湿法制备过程中的团聚控制所借鉴。关键词：超细LaC003；聚乙二醇；分散剂；稀土中圈分类号：TF0614．33+1；0614．81+2文献标识码：A文章编号：1000—4343(2006)一0041—04钙钛矿型稀土氧化物是一种重要的环境催化剂，它对一氧化碳、甲烷、乙烷和氮氧化物都具有良好的催化作用，广泛应用于催化燃烧、汽车尾气净化和烟气脱硫等领域。制备

3、纳米LaCoO，的方法主要有沉淀法[1]，溶胶．凝胶法[21等。湿化学法制备纳米粉体时，从化学沉淀成核，晶粒生长到湿凝胶的漂洗、分散、干燥，煅烧，每一阶段均可能产生团聚。陈少贞等[31认为团聚体主要来源于沉淀反应过程。为了防止在沉淀过程中的团聚，许多研究表明[4]：沉淀过程中加入适量的表面活性剂，它能起防止沉淀反应过程中发生的团聚，起到分散剂作用(以下称分散剂)。实验表明，分散剂不是加入的越多越好。但在具体的制备体系中，如何选择分散剂的适宜量的研究报道较少。本文以共沉淀制备的LaCoO，前驱体为对象，探讨了分散剂的适宜量，并

4、研究了其作用机制。1实验1．1粉体制备工艺流程在硝酸镧和硝酸钻混合溶液中添加一定量的分散剂，将过量的碳酸钠和氢氧化钠混合溶液在均匀搅拌的情况下滴加入一定量的1：1摩尔比的硝酸镧和硝酸钴混合溶液中。滴加完毕后，继续让其在搅拌的情况下反应30min。用真空泵抽滤。再收稿日期：2006—02—20；修订日期：2006—03—15作者简介：卫芝贤(1965一)，女，山西夏县人，教授*通讯联系人(E．mail：Ⅸ一wei@126．com)用去离子水、无水乙醇各洗涤3次，抽滤，在85℃下真空干燥6h。干燥后，用研钵研磨30min，再在5

5、00℃下预煅烧2h。预煅烧后再研磨，然后再在750oC煅烧3h，即得目标产物LaCoO。超细粒子。1．2电动电位测定沉淀颗粒的电动电位善用DY一1型电泳仪测定。用在pH为9．3条件下制备的前驱体0．5g配制悬浊液100ml，超声振荡一定时间，测定添加PEG一6000的含量分别为0．0％，1．0％，2．0％，3．O％，4．0％，5．0％(质量分数)的悬浊液界面迁移速度，计算电动电位。1．3粘度测定按照工艺流程，其中PEG一6000的含量分别为0．0％，0．2％，0．4％，0．6％，0．8％，1．0％，2．0％，3．0，4．0％

6、(质量分数)，为实际所产生的前驱体的质量的百分比。待反应结束后，将沉降实验的所有样品用NDG．4型旋转式粘度计测定其粘度。选用2号转子，转速为6r·min～。1．4电镜观测将样品分散于无水乙醇中，超声分散10～15min后，通过H．600．2型透射电镜观察晶粒的形貌和团聚情况，测量其平均粒径。操作电压200kV，束流15“A。照片放大50000倍。万方数据42中国稀土学报24卷1．5红外测试用b-'rIR．8400型红外光谱仪测定样品的红外谱图。2结果与讨论2．1聚乙二醇防团聚的作用机制2．1．1红外谱图分析图1是按照工艺流

7、程，未加PEG一6000的LaC003前驱体和用含2．0％的PEG-6000制备的LaCoO，前驱体干燥研细后所做的红外谱图。和曲线(1)相比，曲线(2)中出现在肚=721．33em。1的双峰为(cH：)n的平面摇摆振动峰，／z=1384．79em‘1的峰为(CH：)凡的非平面摇摆峰[5]，这些谱图特点说明前驱体吸附有聚乙二醇。曲线(2)中／z=3454．27em。1处的呈现的强而宽的吸收峰为形成的分子间氢键O—H伸缩振动峰[5]，可认为是在制备前驱体的过程中，加入的聚乙二醇的一端一OH基与前驱体的肛=3398．34m。处的

8、O—H或C032-形成的分子问氢键所致。聚乙二醇另一端一OH基根据相似相溶原理则尽可能伸入溶液中。而不易与前驱体结合。这样每个前驱体分子周围可形成聚乙二醇的大分子的亲水保护膜，产生位阻效应，阻止前驱体颗粒的靠近，达到防团聚效果。2．1．2电泳实验按照工艺流程，将充分洗涤的前驱体O．5g溶于