超细镍粉的制备研究

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1、中山大学硕士学位论文超细镍粉的制备研究姓名：王国帅申请学位级别：硕士专业：材料物理与化学指导教师：任山20100609超细镍粉的制备研究专业：材料物理与化学硕士生：王国帅导师：任山副教授摘要本论文采用微波液相还原法制备超细镍粉．镍粉在许多领域都有了广泛的应用，应用中对于镍粉的粒度、形貌和结构都有较高的要求。在液相法的研究中，制备符合要求的纳米镍粉尚待改进提高。本论文通过分析、调整具体的反应条件探讨了镍粉的生成机理。研究了微波功率与pH值对化学热力学的影响；选取两种具有不同特点的有机保护剂聚合物类PVP和离子型表面活性剂十二烷基硫酸

2、钠作为镍粉的保护剂，讨论保护剂对镍粉表面刺状物的诱导作用；采用酒石酸作为镍离子配位剂，改变化学反应的动力学与热力学条件控制镍粉的形貌与尺寸；为进一步研究镍粉的形成机理及提高镍粉的表面性能，采用离子液体调控镍粉的形貌。在上述工作基础上，研究镍粉的磁性能及镍粉复合材料的力、电性能。本文结论如下：1、材料制备工艺的影响。随着微波加热功率的降低，反应速度减慢，制备的镍粉的线状生长越好，形状更加规整。电镜观测到的镍粉实际上是微小晶粒的团聚体，形貌的差别实际上是微小晶粒团聚体的团聚形式的差别。低微波加热功率，线状镍粉出现的原因是，反应初期生成

3、的大颗粒之间接触后易继续生长，大颗粒相互之间团聚；溶液中存在大量小晶粒，小晶粒吸附在大颗粒表面成长生成线状镍粉。因为氢氧化镍可沉淀在镍表面的阻隔影响，且在一定范围改变反应溶液pH值水合肼还原电位与镍还原电位差不大，氢氧化钠的浓度虽有较大的变化，反应时间及产物形貌相差不大。表面活性剂可促进镍粉线状生长和镍粉表面刺状生长。酒石酸作为镍离III子配位剂，适量的酒石酸，有助于控制镍粉的尺寸及形貌，随着酒石酸添加量的加大，颗粒状镍粉直径由350nm减小到100rim；进一步加大浓度，镍粉的形貌由单分散的颗粒状镍粉变成线状镍粉。离子液体液态下

4、存在“延长”的氢键，成为具有分子识别和自组装能力的超分子溶剂。在水相环境中，离子液体浓度加大有利于线状镍粉的形成。离子液体作为还原剂制备纳米镍粉时，制备了平均直径为70rim的纳米颗粒。2、在聚丙烯基镍粉复合材料中，超细镍粉可以使复合材料的拉伸强度显著提高。对比微米镍粉与纳米镍粉的添加效果，10v01％含量下，纳米镍粉添加后可使材料的拉伸强度从29．3MPa提高到37．3MPa。3、恰当的工艺条件，有助于控制产物的尺寸和形貌以提高镍粉的磁性能。形状的差别及粉体表面刺状结构对镍粉的磁性能都有影响，控制镍粉的形貌和结构将有助于提高粉体

5、磁性能。关键字：超细镍粉，液相还原形貌控制，微波加热，力、电、磁性能IVSynthesisandPerformanceResearchofUltrafineNickelPowderMajor：MaterialPhysics&ChemistryName：GuoShuaiWangSul￡"AssociateProfessorShatRenSuDervisor：AssocmteronRenABSTRACTChemicalSOhtionreductionmethodwasusedinthesynthesisofultrafmenickel

6、powders．Nickelpowdershavewideapplicationsinmanyareaswheredemandhigherqualitiesofsize，morphologyandstructure．Inthestudyofsolutionreduction,thesynthesisofhighqualitynickelpowderisstillindeveloping．Byanalyzingandadjustingthereactionconditions，wediscussedthemechanismofthe

7、formationofnickelpowder,andinvestigatedtheinfluenceofmicrowavepowerandpHchangingonthermodynamics．Comparingtwodifferentprotections，PVPofpolymer-typeandSDSofionic·type，wediscussedthemechanismofhowprotectioninducestheformationofstingsonthenickelpowder．Tartaricacidcouldhe

8、usedascoordinateincontrollingthesizeandmorphologyofnickelpowders．weusedionicliquidtocontroltheformationofnickelpowders．Accor