化学气相沉积法制备超细镍粉的研究

《化学气相沉积法制备超细镍粉的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、中南大学硕士学位论文摘要超细镍粉具有优异的电、磁、催化及机械性能，广泛应用于催化剂、电池材料、多层陶瓷电容器电极和粉末冶金等领域。本论文主要研究化学气相沉积(CVD)法制备超细镍粉的工艺条件。自行设计、安装、调试了一整套用于连续化制备超细镍粉的化学气相沉积装置，应用单因素条件实验法系统地研究了载气(N2)流量、H2浓度、反应温度、H2流量、反应器结构及前驱体(NiCl2)蒸发温度各工艺参数的影响规律，采用X射线衍射、扫描电镜、粒度分析对样品的结构、形貌、粒度进行了表征，并优化了制备粉末的工艺参数，得到了最佳工艺条件。结果表明：将NiCl2"6I-120原料置于135℃低温下

2、脱水4d,时，研磨后再在250℃高温下脱水2小时能完全脱除6个结晶水；载气(N2)流量、H2浓度、反应温度、H2流量、反应器结构和前驱体蒸发温度是粉末形貌和粒度的主要影响因素，而结晶性能只与载气流量、反应温度和反应器结构有关；在NiCl2蒸发温度为900℃，H2流量为9．6L／h，载气流量为50L／h，H2浓度为20％，反应温度为1100℃，反应器不加空间限域管的条件下制备的镍粉，水洗5次，无水乙醇洗涤3次，并在乙醇分散剂中沉降2min，分级除去大颗粒后得到的粉末较为理想；最优条件下所得镍粉纯度高，结晶性能好：粒度细，平均粒径为0．31pan，且粒径分布窄；形貌基本为球形或

3、类球形；比表面积为1．98m2／g；氧含量为0．33％。化学气相沉积法制备的镍粉具有纯度高，比表面积大，结晶度高，粒径分布均匀、可控等优点，工业化应用前景广阔。关键词超细镍粉，化学气相沉积，结晶形貌，粒度中南大学硕士学位论文ABSTRACTWithitsexcellentelectrical，magnetic，catalyticandmechanicalproperties，ultrafinenickelpowderiSwidelyusedinthesefieldssuchascatalyst，batterymaterial，electrodeofmulti-layerce

4、ramiccapacitor,powdermetallurgyandSOon．Inthisstudy,theexperimentalconditionsofsynthesisultrafinenickelpowderbychemicalvapordepositionwereinvestigated．Wenotonlydesignedbutalsoimprovedthepreparationapparatus，bywhichtheultralfinenickelpowdercouldbepreparedsuccessively．Theeffectsofcarriergas(N

5、2)flow,H2concentration，reactiontemperature，H2flowrate，reactorstructureandprecursor(NiCl2)evaporationtemperatureontheproductswereanalyzedsystematicallythroughtheexperimentofsinglefactorcondition．11heparticlesize，structureandmorphologyoftheproductswerecharacterizedbyx-raydiffraction(XRD)，sca

6、nningelectronmicroscope(SEM)，particlesizeanalysis．Weobtainedtheoptimumexperimentalconditionsthroughtheoptimizationofprocessparameters．Theresultsindicatedthatafterthefirst-stagedehydratingforfourhoursunder135℃，NiCl2·6H20wasgrinded，followedbythesecond—stagedehydratingfortwohoursunder250℃，and

7、thensixcrystalwatercouldberemovedcompletely．Themaininfluencingfactorsofpowdermorphologyandparticlesizearecarriergasflow,H2concentration，reactiontemperature，t-12flowrate，reactorstructureandprecursorevaporationtemperature，whilethecrystallinitymainlyrelatedtocarr