资源描述：
《冷冻干燥法制备超细镍粉的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第16卷 第3期粉末冶金工业Vol.16No.32006年6月POWDERMETALLURGYINDUSTRYJun.2006冷冻干燥法制备超细镍粉的研究翟立力,席晓丽,聂祚仁,蒋亚宝,童培云(北京工业大学材料学院,北京 100022)摘 要:以NiSO4、NaOH为原料,以液氮为冷冻介质,采用冷冻干燥法制备了粒度小于100nm的超细镍粉;并采用X射线衍射、扫描电镜对冻干前驱体、还原粉末的中间状态和末状态的物相及转变过程进行了分析。研究结果表明:冷冻干燥前驱体呈非晶态,为棒条状,表面光滑。从冻干前驱体到超细镍粉的转变过程
2、是,首先从非晶棒条前驱体的尖端、棱等比表面能较大的地方开始,并逐步还原吞噬前驱体,生成了球形超细镍粉。在本研究中,冻干前驱体的形貌对最终产物的粒度影响不大。关键词:冷冻干燥;Ni粉;还原;晶化中图分类号:TF12317文献标识码:A文章编号:1006-6543(2006)03-0010-04PREPARATIONOFULTRAFINENIPOWDERBYFREEZEDRYINGZHAILi-li,XIXiao-li,NIEZuo-ren,JIANGYa-bao,TONGPei-yun(CollegeofMaterials
3、ScienceandEngineering,BeijingUniversityofTechnology,Beijing100022,China)Abstract:TheultrafineNipowderwithanaveragesizelessthan011μmwaspreparedbyfreezedryingformtheNiSO4andNaOH1ThephaseandthetransformationfromprecursortofinalNipowderwerestudiedbymeanofXRDandFESEM1
4、Theresultshowedthattheprecursorbeforefreezedryingisamorphouswithasmoothsurfaceandclub-shaped1ThetransformationbeginswiththeprecipitationofspheroidNipowderatthetipandedgesoftheprecursor,andtheultra2fineNipowderdevelopsattheexpenseofprecursor1Themorphologyofprecurs
5、ordoesnotaffectthefinalpowdersize1Keywords:freezedrying;Nipowder;reduction;crystallization 超细镍粉具有极大的体积效应和表面效应,在近年来,利用冷冻干燥法制备超细粉体材料广泛应[6-10]磁性、内压、热阻、光吸收、化学活性等方面显示出许用于各个重要科学技术领域。冷冻干燥法是多特殊的性能,被广泛应用于催化剂、烧结活化剂、将欲制备金属的盐溶液喷雾冷冻,然后在低温低压导电浆料、电池、硬质合金等方面。目前制备超细镍下真空干燥,将溶剂直接升
6、华除去得到金属盐前驱粉的方法很多,主要有羧基镍热分解法、蒸发-冷凝体,再对前驱体锻烧从而获得超细粉体材料。冷冻[1-5]法、加压还原法、电解法、喷雾热解法等。这些干燥法制备超细粉体有一系列的优点,如冷冻干燥方法都有各自的特点,但同时都具有一定的局限性。法在低温低压下将溶剂直接升华除去,没有液相的冷冻干燥法最早应用于生物制药和食品冷冻。出现,从而有效的阻止了一次粒子聚集;采用此法制收稿日期:2005-12-20基金项目:教育部全国优秀博士学位论文作者专项基金资助项目(200030);国家高技术研究发展计划资助项目(2002
7、AA322010);教育部高校青年教师奖励计划资助项目(第三届)作者简介:翟立力(1980-),男(土家族),湖南张家界人,硕士,主要从事粉末冶金材料研究。第3期 翟立力等:冷冻干燥法制备超细镍粉的研究·11·备的粉体比表面积和反应活性较一般过程也较[11]高。本文采用冷冻干燥法制备超细镍粉,并重点研究了制备过程中冻干前驱体到超细镍粉的转变过程。1 实验部分111 超细镍粉的制备以分析纯NiSO4、NaOH为原料,反应生成沉淀,将沉淀物用蒸馏水洗涤数次后,溶于氨水得到蓝色透明的镍氨络合物溶
8、液,镍离子含量为011mol/图1 冻干前驱体和其在不同温度下通入H2反应L,溶液pH值为12。将该镍氨络合物溶液喷雾冷6h后所得产物的X射线衍射图冻,以液氮为冷冻介质。将喷雾所得冻结物放入(a)-前驱体;(b)-H2,150℃×6h;(c)-H2,160℃×6hFTSSYSTEMS冷冻干燥机中按设定程序充分干 通
