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1、第36卷第3期任柳峰等：表面活性剂对氧化锌纳米棒形貌的影响与机理·367·硅酸盐学报第36卷第3期Vol.36，No.32008年3月JOURNALOFTHECHINESECERAMICSOCIETYMarch，2008用沉淀法制备超细草酸钴粉体1122徐明晗，丁时锋，宋鹂，张金朝(1.九江学院材料科学与工程学院，江西九江332005；2.华东理工大学材料科学与工程学院，上海200237)摘要：以硫酸钴(CoSO4)和草酸(H2C2O4)为原料，采用直接沉淀法制备超细草酸钴(CoC2O4·2H2O)粉体。用X射线衍射分析、热重–差热分析、激光粒度分析和高倍显微镜对制备的CoC2O4·2H2O
2、粉体进行了表征。讨论了H2C2O4浓度、反应温度、表面活性剂、乙醇脱水和加料速率对CoC2O4·2H2O粉体粒度的影响。结果表明：较高的H2C2O4浓度、较低的反应温度、加入表面活性剂、乙醇脱水、较低的加料速率，都有利于制备较细的CoC2O4·2H2O粉体。关键词：超细草酸钴；直接沉淀法；粉体粒度中图分类号：TQ174文献标识码：A文章编号：0454–5648(2008)03–0367–06PREPARATIONOFULTRAFINECOBALTOXALATEPOWDERBYTHEPRECIPITATIONMETHOD1122XUMinghan，DINGShifeng，SONGLi，ZHAN
3、GJinchao(1.SchoolofMaterialsScienceandEngineering,JiujiangUniversity,Jiujiang332005,Jiangxi;2.SchoolofMaterialsScienceandEngineering,EastChinaUniversityofScienceandTechnology,Shanghai200237,China)Abstract:Ultrafinecobaltoxalate(CoC2O4·2H2O)powderwaspreparedbythedirectprecipitationmethodusingcobalts
4、ulfate(CoSO4),oxalicacid(H2C2O4).ThepowderwascharacterizedbyX-raydiffraction,thermogravimetric–differentialthermalanalysis,granularityanalysis,andhighmultiplemicroscope.TheeffectsoftheH2C2O4concentration,reactiontemperature,surfactant,alcoholdehydration,andfeedspeedonthesizeofcobaltoxalatewerediscu
5、ssed.TheresultsshowedthatuppertheH2C2O4concentration,lowertemperature,surfactant,alcoholdehydration,andlowerfeedspeedareallusefultoprepareultrafinepowder.Keywords:ultrafinecobaltoxalate;directprecipitationmethod;powdersize草酸钴(CoC2O4·2H2O)是高温固相法制备钴蓝H2O)、聚乙二醇[polyethyleneglycol，PEG，颜料的主要原料之一。实验中采用沉淀法
6、制备超细HO(CH2CH2O)nH，相对平均分子量为20000]、无CoC2O4·2H2O。沉淀法系利用各种在水中溶解的物水乙醇(CH3CH2OH)。以上原料试剂均为分析纯。质，经反应生成不溶性的氢氧化物、碳酸盐、硫酸1.2制备盐、草酸盐等，根据制备物质的性质加热分解或不以化学沉淀法制备CoC2O4·2H2O。在一定温度加热分解得到最终产品的制备方法。该方法的优点下，将一定浓度的CoSO4溶液加入到H2C2O4溶液是反应过程简单、成本低、便于工业化生产。中，保温搅拌反应0.5h后，静置3h，用去离子水用沉淀法制备超细粉体受制备条件影响很大。洗涤抽滤数次，在120℃下烘干。沉淀反应温度分实验中
7、主要研究了草酸(H2C2O4)浓度、反应温度、别为30，40，50，70℃，pH＝2.0，H2C2O4过量(质表面活性剂、乙醇洗涤和加料速率等制备条件对量分数，下同)5%，加料速率分别为25，60，120CoC2O4·2H2O粒度的影响。mL/min，H2C2O4溶液的浓度分别为0.5，1.0，1.5，2.0mol/L。1实验实验通过在沉淀反应过程中加入大分子表面活1.1原料性剂PEG、过滤时用CH3CH2O
