导电浆料用超细铜粉的制备.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2015年第O5期科研：与导电浆料用超细铜粉的制备：开发温益，陈洪龄(南京工业大学化学化工学院，江苏南京210009)摘要：以明胶为分散剂，通过葡萄糖一水合肼两步法液相化学还原CuSO·5H：O制备超细铜粉，并对产物进行x射线衍射(XRD)、粒度分布、扫描电子显微镜(SEM)的表征。XRD分析表明水合肼浓度达到4．8mol·L一1时，两步还原法制得的超细铜粉颗粒中不再含氧化亚铜；粒度分布分析结果显示，不同温度和不同水合肼浓度对铜粉颗粒尺寸分布有很大的影响，反应温度升高铜粉粒径集中呈现上升趋势，而水合肼浓度增大铜粉

2、粒径集中呈现下降趋势；SEM表明随着明胶加入量的增多，铜粉的粒径先减小后增大。关键词：超细铜粉；水合肼；化学还原；粒径中图分类号：TQ031文献标识码：APreparationofultrafinecopperpowderforconductivepasteWENYi，CHENHong-ling(CollegeofChemistryandChemic~Engineering，NamingTechUniversity，Naming210009，China)Abstract：Ultrafinecopperparticleswerepreparedinaque

3、oussolutioncontainingbluecopperbyusingglu-coseandhydrazinehydrateastwostepsreductantsandusinggelatinasdispersant．XRD，particlediameterdistil-butionanalysisandSEMwereemployedtostudythesynthesizedpowder．TheresultofXRDsuggestedthatcuprousoxidenolongerexistedinultra-finecopperpowdersy

4、nthesizedwithtwo——stepdeductionmethodwhentheconcentrationofhydrazinehydratewasmorethan4．8mol’L～．Particlediameterdistributionanalysisdemonstratedthatthedistributionwasstronglyinfluencedwithtemperatureandconcentrationofhydrazinehydrate，theparticlediameterincreasedwiththeincreasingo

5、ftemperatureandthedecreasingofconcentrationofhydrazinehydrate．TheresultofSEMsuggestedthattheparticlediameterdecreasedfirstlyandthenincreasedwiththeincreasingofconcentrationofgelatin．Keywords：uhrafinecopperpowder；hydrazinehydrate；chemicalreduction；particlesize如今的微电子工业中，由于金、银等贵金属具反

6、应主要分为物理法、化学法和综合法等几大类；有良好的导电性能和抗氧化性，多被用来制作电容根据原料的形态又可分为固相法、液相法以及气相器、电子传感器、电极等电子元器件，但银在浆料中法。J．Ding等采用固相法通过球磨制备得到了纳米存在自身迁移问题，从而导致电子元器件失效『l_3】。级的超细铜粉，但制备出的铜粉粒径分布较宽、易目前，由于贵金属的成本高昂，资源相对稀缺，寻找引入杂质。M．Kobiyama等采用气象法制备出了纳米便宜金属来代替现用的贵金属已成为研究热点。便级铜粉【8]，但反应需要在惰性气氛中进行，导致能耗宜金属中以铜、镍为典型代表，因为铜比镍具有更

7、较高，成本较大。液相法是目前实验室制备超细铜优良的导电性和可焊性，且铜不存在Ag+的迁移问粉常用的方法。液相法中，还原剂在液相反应介题，因此，越来越广泛地被应用到电子领域。质中把二价的铜离子还原成零价的铜，通过调节反导电铜浆用超细铜粉的要求为粉体平均粒径应温度、分散剂和还原剂浓度等条件，来控制铜粉小于3txnl且分布较窄、类球形、不易团聚l5I6]、纯度的粒径和形貌『l3，H】。目前液相法制备的铜粉颗粒存高、抗氧化性能良好，要实现这些指标需要对制备在着球形度不高、粒径较大、分布较宽以及易被氧过程严格的控制。化等问题，因此，解决以上问题是铜粉在电子工业目前

8、，超细铜粉的制备方法按照是否发生化学上实现运用的关键。本实验采用液相化学还原法，