液相还原法制备超细铜粉的研究-论文.pdf

《液相还原法制备超细铜粉的研究-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第34卷第2期《陶瓷学报》Vo1．34。No．22013年6月JOURNALOFCERAMICSJun．2013文章编号：1000—2278(2013)02—0177—04液相还原法制备超细铜粉的研究张琼张俊计陶霜周慧汤婷(大连交通大学材料科学与工程学院，辽宁大连116028)摘要以五水硫酸铜(CuSO4"5H20)、次亚磷酸钠(NaH2PO2"HO)为原料，乙二胺1~17．酸二钠(EDTA一2Na)作表面活性剂，通过控制反应温度制备出微米级球状、棒状、三角片状铜颗粒。利用x射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相和形貌进行了表征。实验结果表明，EDTA一2Na

2、的用量对产物形貌有明显的影响，CuWEDTA-2Na摩尔比为0．5时，产物的分散性和晶型发育较好；反应温度升高，有利于铜单质的生成；反应温度为8o2~9022时，得到晶型发育良好的立方结构铜粉，形貌呈球状、棒状和三角片状。关键词铜粉；形貌；液相还原中图分类号：TQ174．75文献标识码：A(CuSO·5H20)，次亚磷酸钠(NaH~PO2·H20)，乙二胺四乙酸--~(EDTA一2Na)和二次去离子水。0引言实验采用DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器，DHG-9030A型电热恒温干燥箱制备样品，利用铜粉是一种重要的无机功能材料，超细铜粉尤其德闺BrukerD8advance

3、型x射线粉CuKa射是纳米级铜粉的颗粒细、比表面积大、表面活性中心线，入=0．15478nm)表征样品的晶相组成，日本岛津数目多，与块体铜材相比具有独特的物理化学性能，公司JSM-6360LV型扫描电子显微镜观察样品的颗在催化、电极材料、印制电子技术、探测传感等技术领粒大小和形貌。域有着广泛的应用【H；1。制备超细铜粉的方法有：固1。2实验步骤相法[61、液相法[7,8,91和气相法[1讲。通常，固相法制备的配制O．05mol／L的CuSO溶液，依次向CuSO溶液铜粉组成不易均匀，粉末易团聚且粒径分布宽；气相中加入一定质量的EDTA一2Na和NaH2P()2·H20，将法的没备和

4、工艺都比较复杂，能耗大，成本高；而液相所得混合溶液分别置于50℃～90℃的集热式恒温加法制备的铜粉具有晶型好、分散性优的特点，是目前热磁力搅拌器中搅拌并水浴保温8h。反应结束自然研究最为活跃的铜粉制备方法。本文在低温常压液相冷却至室温后，过滤，洗涤，50℃下烘干后收集得到条件下，以次亚磷酸钠还原五水硫酸铜，辅以一定量样品。的表面活性剂乙二胺四乙酸二钠，通过控制液相还原反应温度，得到形貌呈球状、棒状、三角片状的微米级2结果与讨论铜粉。2．1表面活性剂EDTA一2Na用量对产物的影响1实验采用液相法，反应温度为8O℃，Cu抖与H2PO2-的摩尔比为1：3，Cu：EDTA一2Na=l：

5、0．5的条件下1．1试剂与仪器还原得到产物，产物的XRD图谱如图l所示。三个实验所用原料主要为分析纯的五水硫酸铜收稿日．明：2012—12—19通讯联系人：张琼，E-mail：zIlaIl酬@sdjm．cdu．cn180《陶瓷学报)2013年第2期PreparationofUltrafineCopperPowdersbyLiquid-Phase．-—ReductionMethodZHANGQiongZHANGJunjiTAOShuangZHOUHuiTANGTing【SchoolofMaterialsScienceandEngineering，DalianJiaotongUniv

6、ersity，Dalian，Liaoning116028)AbstractSpherical，rod，triangularplatelikecoppermicroparticlesweresynthesizedusingCuSO4·5H2OandNaH2PO2·H20asrawmaterialsandEDTA-2Naassufactantbycontmllingthetemperatureofliquid—phase—reductionreaction．Theas—preparedcopperpowderswerecharacterizedbyX—raydifraction(XR

7、D)andscanningelectronmicroscopy(SEM)．TheexperimentresultsshowthattheamountofEDTA-2NahadasignificantefectonthemorphologyoftheproductswhichhadfinedispersityandmorphologywhenthemolarratioofCu。+／EDTAwas05．Elevatedreactiontemperaturewasconduciveto