液相还原法制备超细铜粉的工艺及研究进展.pdf

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1、船电技术I综述液相还原法制备超细铜粉的工艺及研究进展杨明国(海军驻712所军事代表室，武汉430064)摘要：本文系统地阐述了液相还原法制备超细铜粉的工艺及研究进展，重点介绍了一步还原法和两步还原法过程中还原剂对铜粉制备过程的影响，指出了目前液相还原法制备超细铜粉中面临的难题和存在的问题，并提出了建议。关键词：超细铜粉液相还原法工艺及进展中图分类号：TQ04文献标识码：A文章编号：1003．4862(2014)11-0074．03ProgressinPreparationofUltrafineCopperPowderbyLiquidPhaseReduct

2、iveProcessYangMingguo(NavalRepresentativesOfficein712thInstitute，Wuhan430064，China)Abstract：Progressintheresearchonpreparingultrafinecopperpowderbyliquidphasereductiveprocessissystematicallysummarized,withthehighlightontheeffectofreductiveagen如ontheprocess．Thepresentchallengesint

3、heprocessresearcharepointedoutandthefutureresearchorientationisproposed．Keywords：ultrafinecopperpowder；liquidphasereductiveprocess；preparationandprogress0前言随着电子工业的发展，贱金属取代银及钯等贵金属用于电子行业越来越引起人们的重视。与超细银粉相比，超细铜粉具有优良的导电性和相对低廉的价格，而且不存在材料“迁移”问题。超细铜粉在在多层陶瓷电容器、印刷线路板、屏蔽等电子工业领域具有很大的应用价值。随着贵

4、金属浆料成本的上升和国产保护性气氛炉的研制成功，铜导体浆料代替银导体浆料已在压敏电阻、厚膜混合集成电路、陶瓷散热片等产品上应用。此外，超细铜粉的小尺寸效应、表面界面效应及量子隧道效应使在催化、润滑及医学等领域有许多优异的性能和潜在的应用价值。超细铜粉的性能主要取决于其形貌和粒径及制备工艺。超细铜粉的制备方法有电解法⋯、雾化法[21、物理蒸发一冷凝法[3]及液相还原法【4。21】。液相还原法由于原料丰富多样、设备简单、易于收搞日期：2014—08—29作者简介：杨明[](1966一)，男，硕士。研究方向：机电一体化。74控制铜粉粒径等优点，是目前制备超细铜

5、粉的主要方法。液相还原法即在分散剂的作用下，使用还原剂还原高价铜离子至单质铜的方法。使用的还原剂主要有水合肼、甲醛、抗坏血酸等。目前的研究难点主要在于解决还原过程中超细铜粉的形态、粒径及性能可控。为了达到以上目的，液相法制备超细铜粉的工艺可分为一步还原法和两步还原法。本文以液相还原的两种工艺进行分类，阐述超细铜粉制备的研究进展。1一步还原法_步还原法即使用具有一定还原能力的还原剂，将高价态离子在液相或接近液相的状态下直接还原为单质铜的方法。使用的溶剂为水溶液或醇溶液。使用的还原剂种类繁多，包括抗坏血酸、水合肼、硼氢化钾、次亚磷酸钠及多元醇等。1．1抗坏血

6、酸为还原剂抗坏血酸是一种中等强度的还原剂，无毒、环保且其氧化产物对人体无害，因而被广泛用于超细铜粉的制备。Biger等【4】以十六烷基三甲基溴化铵为分散剂，在水溶液中以抗坏血酸为还原剂还船电技术I综述原二价铜离子制备超细铜粉。通过控制抗坏血酸与二价铜粒子的摩尔比、溶液pH值、反应温度及反应时间可以有效控制铜粉的粒径和形貌。在PH为3、十六烷基三甲基溴化铵的存在下，得到了分散性好、粒径均匀、粒径大小在400nm的超细铜粉。在pH值为6．5时，反应时间较短时得到的是球形纳米铜粉，反应时间延长可得到直径在100～250nm、长度在6～8“m的铜纳米线。wu等【

7、5J以抗坏血酸还原二价铜离子制备超细铜粉。在不添加分散剂的情况下，通过控制滴加速度、pH值以及反应温度来控制铜粉的粒径和形貌。在pH值为6，反应温度为60。C的条件下得到了粒径为1．5um的超细铜粉；将其配制成导电浆料应用于多层陶瓷电容器端浆取得了良好的效果。Yang等[61则以聚乙烯吡咯烷酮和多元醇为分散剂，通过氢氧化钠调节pH值，以抗坏血酸为还原剂还原甲酸铜，反应1h后得到粒径大小为200nm、分散性较好的超细铜粉。此外，Xiong等【7J用抗坏血酸作为还原剂的同时作为分散剂制备得到了直径为2nm左右的高分散铜纳米粒子。1．2水合肼为还原剂水合肼具强

8、碱性，且有强的还原性和腐蚀性。用水合肼做还原剂制备的金属粉纯度高，形貌及粒径易于