溶胶-凝胶法制备二氧化钛超细粉

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1、某某大学化工创新实验报告书溶胶-凝胶法制备二氧化钛超细粉专业：化学工程与工艺指导老师：设计人员：班级：0901完成时间：2012年10月29日溶胶-凝胶法制备二氧化钛超细粉一.实验目的1、学习溶胶-凝胶法制备超细粉末的原理；2、初步掌握二氧化钛超细粉的制备方法；3、了解二氧化钛超细粉的主要性质及用途。二.制备原理1.二氧化钛及二氧化钛超细粉的主要性质和用途二氧化钛，俗称钛白粉，分子式为TiO2，相对分子质量为61.90。二氧化钛为白色或微黄色粉末，无臭无味，其化学性质稳定，在一般条件下与大部分化学试剂不发生反应。难溶于水及其他溶剂。二氧化钛存

2、在有三种不同的晶型：金红石型、锐钛矿型和板钛矿型。其晶型随温度呈如下变化：板钛矿锐钛矿金红石。二氧化钛的三种晶型的主要性质见下表：二氧化钛三种晶型的主要性质晶型板钛矿锐钛矿金红石晶系斜方四方四方晶格常数/(10-10m)a=5.44a=3.73a=4.59b=9.17c=9.37c=2.96c=5.14密度(g·cm-3)4.0～4.233.874.25莫氏硬度5～65～66折射率2.58～2.7412.493～2.5542.616～2.903转化温度/℃650915-介电常数(室温，1MHz)783189介电常数温度系数/(10-6·℃)-

3、--800线膨胀系数/(10-6·℃)14.5～22.04.68～8.148.14～9.19介电损耗/(10-4)--3～5二氧化钛在光学性质上有很高的折射率，在电学性质上则具有很高的介电常数，因此无机材料工业中它是制备高折射率光学玻璃以及电容器陶瓷、热敏陶瓷和压电陶瓷的主要原料，也是无线电陶瓷中有用的晶相。在电子行业，以金红石型二氧化钛为主要成分烧制的金红石瓷是瓷器电容器的主要材料。二氧化钛在颜料工业和油漆工业等领域也大量使用。二氧化钛超细粉与普通的二氧化钛相比，具有以下特性：比表面积大；表面张力大；熔点低；磁性强；光吸收性能好，且吸收紫外

4、线的能力强；表面活性大；导热性能好，在低温或超低温下几乎没有热阻；分散性好，用其制成的悬浮体稳定，不沉降；没有硬度。利用这些特性，开拓了二氧化钛许多新颖的应用领域，成为许多行业质量上等级的重要支柱。二氧化钛超细粉可用作光催化剂、催化剂载体和吸附剂。例如，用二氧化钛超细粉催化处理含氮氧废气时，其活性比普通二氧化钛粉末要高得多。二氧化钛超细粉有较高的折光指数，可见光透光性好，同时可以屏蔽长波紫外线和短波紫外线，使它成为配制防晒化妆品的理想材料。在汽车工业中，二氧化钛超细粉的金属散光面漆已被广泛应用。另外，二氧化钛超细粉还被广泛用于特种陶瓷、食品包

5、装材料、红外线反射材料、气体传感材器和湿度传感器、陶瓷添加剂，高反射作用涂层、新型油漆、涂料、塑料、油墨等方面。2.制备原理和工艺流程方框图溶胶-凝胶法制备二氧化钛超细粉的主要反应为Ti(SO4)2+4NaOH→TiO(OH)2+2Na2SO4+H2OTiO(OH)2→TiO2+H2O工艺流程：盐酸溶液表面活性剂有机溶剂Ti(SO4)2溶液NaOH溶液→反应→离心洗涤二氧化钛溶胶二氧化钛凝胶萃取→回流→减压蒸馏→抽真空干燥及热处理→研磨→高温煅烧→成品三.实验仪器和原料电动增力搅拌机、电动离心机、真空干燥箱、电阻炉、减压蒸馏装置、研钵、分液漏

6、斗、坩埚、蒸发皿、球型冷凝管、温度计。硫酸钛（AR质量分数大于等于99.0%）、氢氧化钠（AR质量分数大于等于99.0%）、盐酸（AR质量分数大于等于36.0%）、十二烷基苯磺酸钠（化学纯）、无水乙醇（AR）。四．制备方法1.溶液配制将4.85g硫酸钛溶于100ml水中，制成0.2mol·L-1溶液备用。将氢氧化钠溶于100ml水中，制成1.5mol·L-1溶液备用。量取2.37ml质量分数36.0浓盐酸，将其溶于7.1ml水中备用，配制0.3mol·L-1的溶液。称取0.2g十二烷基苯磺酸钠溶于20ml水中，备用。2.二氧化钛超细粉的制备将

7、配制好的硫酸钛溶液和氢氧化钠溶液加入500ml烧杯中，搅拌30min，离心洗净分离除去可溶性的Na+、SO、等离子。将TiO(OH)2沉淀加入装有配置好的0.3mol·L-1盐酸溶液的烧杯中，加热至50～60℃，搅拌生成带有正电荷的透明水合二氧化钛溶胶。再向该溶液中加入配制好的十二烷基苯磺酸钠溶液。搅拌生成交联的油性凝胶，加入15ml无水乙醇萃取得透明的有机溶胶。将制得的有机溶胶加入蒸馏烧瓶中，经回流和减压蒸馏分出乙醇后得水合二氧化钛胶状，经真空干燥及20℃2h热处理，得透明的二氧化钛超细粉颗粒。将制得的颗粒用研钵研磨，高温773℃煅烧2h，

8、制得二氧化钛超细粉。五．产品的技术指标特种陶瓷用二氧化钛超细粉的技术指标应符合下表的要求：特种陶瓷用二氧化钛超细粉的技术指标质量分数/%项目指标二氧化钛(TiO2)